[發明專利]一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法

有效

• 申請號: 201410085274.5
• 申請日: 2014-03-10
• 公開（公告）號: CN103880079A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 孔新剛;白喆;黃劍鋒;溫普紅;郭章林;歐陽海波;李翠艷;費杰;盧靖;曹麗云
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法。

背景技術

釩酸鹽被廣泛的研究，因為具有良好的的氧化還原性、電化學性、結晶性和磁性，比如釩酸鋰材料已經廣泛的應用于電池領域：釩酸鉍材料在光催化領域也取得了不錯的進展。而釩酸鉀的研究報道相對較少，但是它具有非常好的光電性能，能應用于光催化領域和電化學領域，很有研究價值。釩酸鉀的性能與其微觀形貌和粒度有關，兩者在很大程度上決定了釩酸鉀材料的性能。因此，對制備具有特殊形貌如片狀、絲狀等的納米級粒子已經成為釩酸鉀研究的熱點。

目前，國內外提出的由水熱法、固相反應法等方法制備的釩酸鉀的形狀包括：絲狀，帶狀，針狀，板狀等。中國發明公告專利第20131013593.5號公開了一種鋰離子電池用釩酸鉀納米帶材料及其制備方法，根據釩酸鹽與鉀鹽中V、K摩爾比0.3～0.5取釩酸鹽和鉀鹽，加入蒸餾水加熱溶解，通過調節pH值，將溶液加入反應釜中，經高溫水熱反應后減壓抽濾，干燥得到K_xV₃O₈,（0.5<x<0.9）。牛朝江，麥立強等人先通過高溫煅燒V₂O₅粉末，淬冷制的V₂O₅溶膠，再與苯胺通過一系列反應得H₂V₃O₈納米線，最后與無水乙醇和KOH混合煅燒得KV₃O₈納米線。通過混合KVO₃和B(OH)₃溶液，并用PbCl₂作為礦化劑水熱反應三天制的KV₃O₈黃色晶體。Yoshio?Oka,Takeshi?Yao?and?Naoichi?Yamamoto等人利用V₂O₅和KNO₃水熱48小時得到板狀黃色透明晶體。

以上方法制備的釩酸鉀（K_xV₃O₈）或是帶狀、線狀，或是顆粒較大，晶相不純。方法或是需要高溫煅燒，或是反應時間過長，制備條件要求高、步驟繁雜、效率低、不利于工業化生產。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法，該方法反應條件溫和，操作簡單，重復性高，由該方法制的釩酸鉀粒子產品純度高，形貌和尺寸可控。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案。

一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子，該粒子的組成表達式為K₂V₆O₁₆·2.7H₂O。該粒子的長度為40～100μm，寬度為15～50μm，厚度為1～3μm。

一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，包括以下步驟：

1）將V₂O₅加入到濃度為0.3～1.0mol/L的KOH水溶液中，充分攪拌至V₂O₅完全溶解，得到混合溶液；

2）調節混合溶液的pH值至5.5～6.5后，在150～200℃下進行水熱反應，反應結束后，將反應液過濾得到沉淀，沉淀經洗滌、干燥，得到層狀結構的板狀釩酸鉀粒子。

步驟1）所述V₂O₅和KOH水溶液的用量比為（0.5～1）g：（30～60）mL。

步驟2）所述的水熱反應時間為6～12h。

所述步驟2）是采用濃鹽酸調解混合溶液的pH值。

步驟2）所述的水熱反應是在高壓反應釜中進行。

步驟2）所述的洗滌是將沉淀用去離子水洗滌。

步驟2）所述的干燥是在45～55℃下進行。

與現有技術相比，本發明具有以下特點：