[發明專利]TiO2/PU-EP復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410084952.6
• 申請日: 2014-03-10
• 公開（公告）號: CN103897345A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 陳宇飛;譚珺琰;張清宇;林彩威;張旭
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L75/04;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

1.一種TiO₂/PU-EP復合材料的制備方法，其特征是：該方法包括如下步驟：

（1）納米TiO₂進行表面改性：采用硅烷偶聯劑KH-550、KH-560、KH-570和鈦酸酯201TCA201分別對納米TiO₂進行表面改性；

（2）聚合物PU-EP基體的制備：采用環氧樹脂EP作為反應基體，以甲基四氫苯酐MeTHPA為固化劑，聚氨酯PU為增韌劑，制備PU-EP聚合物；

（3）TiO2/PU-EP復合材料的制備。

2.根據權利要求1所述的TiO₂/PU-EP復合材料的制備方法，其特征是：步驟（1）所述的納米TiO₂進行表面改性的方法是，取0.2-0.5?g的硅烷偶聯劑KH-550、0.2-0.5g硅烷偶聯劑KH-560、0.2-0.5g硅烷偶聯劑KH-570分別與100?mL乙醇混合，常溫下攪拌1?h，加入10?g的納米TiO₂，在45?℃超聲、冷凝回流的條件下攪拌5?h，之后經抽濾、乙醇洗滌，在80?℃下烘干12?h，研磨，之后在80?℃溫度下烘干3?h，研磨，待用；取0.2-0.5?gTCA201和20?mL甲苯加入，常溫下攪拌均勻，加入7-10g的納米TiO₂，在80?℃超聲的條件下機械攪拌3?h，抽濾，使用甲苯試劑洗滌，在80?℃下烘干4?h，研磨，在80?℃溫度下再烘干3?h，研磨，待用。

3.根據權利要求1或2所述的TiO₂/PU-EP復合材料的制備方法，其特征是：步驟（1）所述的聚合物PU-EP基體的制備方法是，首先將10.00?g的純環氧樹脂E-51）添加到50?mL的燒杯中，分別將環氧樹脂質量0wt%、10wt%、20wt%、30wt%、40wt%的聚氨酯添加到反應燒杯中，在水浴溫度80?℃的條件下，機械攪拌反應1?h，隨后將水浴溫度自然下降到50~55?℃，再加入7.62?g的酸酐甲基四氫苯酐固化劑和0.01?g的咪唑促進劑，酸酐固化劑的質量計算公式如下：

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式中，當反應中存在促進劑時：K=1，計算得出酸酐的實際用量，促進劑咪唑的具體用量是環氧樹脂基體質量的0.1wt%，添加酸酐和咪唑之后繼續攪拌反應3~4?h，使咪唑在體系中完全溶解，將反應燒杯放在真空濾氣泵中除去體系中的氣泡，把涂抹過脫模劑的膠盤預熱，膠液均勻平整地鋪滿整個膠盤，然后將膠盤置于烘箱中進行梯度升溫固化；梯度升溫的固化工藝為：80?℃/2?h+120?℃/1?h+150?℃/1?h+180?℃/1?h，固化制得PU-EP固化物。

4.根據權利要求1或2所述的TiO₂/PU-EP復合材料的制備方法，其特征是：步驟（1）所述的TiO₂/PU-EP復合材料的制備方法是，向50?mL燒杯中加入10.00?g環氧樹脂和3?g聚氨酯，置于80?℃的水浴鍋中，攪拌反應30?min；當體系中各組分基本均勻混合后，將鈦酸酯偶聯劑TCA201改性過的納米TiO₂加入其中，再攪拌持續反應1?h；直至納米TiO₂在反應體系中充分混合，水浴溫度降到50-55?℃時，向反應體系中再分別依次添加甲基四氫苯酐和咪唑，持續攪拌1.5?h，使得咪唑在體系中充分溶解，直至環氧樹脂反應體系中各組分完全混合均勻后，反應燒杯放在真空濾氣泵中除去體系中的氣泡，涂抹過脫模劑的膠盤預熱，把膠液均勻平整地鋪滿整個膠盤，然后將膠盤置于烘箱中進行梯度升溫固化；梯度升溫的固化工藝為：80?℃/2?h+120?℃/1?h+150?℃/1?h+180?℃/1?h，固化得到TiO₂/PU-EP固化物。