[發(fā)明專(zhuān)利]一種蔗糖輔助水熱法制備碳酸鈣晶須的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410084868.4
• 申請(qǐng)日: 2014-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103834997B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳祥迎;黃海平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州碳酸鈣有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/22
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/22;C30B29/62;C30B7/14
• 代理公司: 常州市夏成專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)32233
• 代理人: 沈兵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及文石型碳酸鈣技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種蔗糖輔助水熱法制備碳酸鈣晶須的方法。

背景技術(shù)

晶須是直徑為幾微米、長(zhǎng)度為幾十微米的單晶體纖維材料。作為一種新型的晶須材料，碳酸鈣晶須是繼納米碳酸鈣之后的又一種新型無(wú)機(jī)填充材料，為無(wú)毒、無(wú)氣味、呈白色蓬松狀的固體。具有如下的性能和特點(diǎn)：（1）摩擦性能穩(wěn)定，熱衰退與熱恢復(fù)性能較好；（2）綜合性能好，摩擦系數(shù)高，耐磨性能和耐熱性能高；（3）能減少芳綸纖維，鋼纖維，紫銅，鈦酸鉀等高價(jià)值材料的用量，使摩擦材料成本大大降低；（4）產(chǎn)品摩擦后產(chǎn)生的粉末無(wú)毒，污染小。（5）原料來(lái)源豐富，價(jià)格低，不會(huì)因?yàn)樵蠁?wèn)題而對(duì)生產(chǎn)產(chǎn)生影響。

碳酸鈣晶須與一般粒狀碳酸鈣（輕鈣、重鈣、納米碳酸鈣）一樣，在增強(qiáng)塑料、摩擦材料、造紙材料、?涂料工業(yè)等方面有著廣泛的應(yīng)用。而且在相同條件下，與輕鈣及重鈣相比，碳酸鈣晶須表現(xiàn)出顯著的增強(qiáng)、增韌作用。

目前，碳酸鈣晶須的合成方法主要有以下幾種：

（1）尿素水解法

這種方法是可溶性鈣鹽與尿素水解產(chǎn)生的二氧化碳在高溫高壓下制備晶須碳酸鈣。

（2）Ca(HCO₃)₂制備法

此法是利用Ca(HCO₃)₂的水溶液加熱的方法制備碳酸鈣晶須。但是該方法需要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度及攪拌速度，而且所得的碳酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比不理想。

（3）可溶性鈣鹽與碳酸鹽制備法

即復(fù)分解制備法，是可溶性的碳酸鹽溶液與可溶性鈣鹽溶液之間的反應(yīng)。該方法由于溶液濃度、溫度的不均一，會(huì)影響碳酸鈣晶須的純度和均勻性。

（4）碳酸化法

碳酸化法是目前國(guó)內(nèi)外研究最多，也是較為成熟的方法。通過(guò)向Ca(OH)₂水漿料中通入CO₂氣體來(lái)實(shí)現(xiàn)，在Ca(OH)₂漿料中，預(yù)先加入晶型控制劑，通過(guò)控制Ca(OH)₂漿料的濃度、反應(yīng)溫度及CO₂氣體的通入速度等氣液反應(yīng)條件合成碳酸鈣晶須。該方法最大不足是需要較嚴(yán)格的反應(yīng)溫度和較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，才能獲得含量較高的文石晶須。

中國(guó)專(zhuān)利CN?101935865?A高長(zhǎng)徑比碳酸鈣晶須的制備方法描述了以生石灰或消石灰為原料，采用鎂鹽作為作為晶型控制劑，通過(guò)二氧化碳碳酸化法制造文石型的碳酸鈣晶須。但在酸性條件下所制備的碳酸鈣晶須長(zhǎng)徑比很有限，難以在現(xiàn)有技術(shù)中得到很大突破。同時(shí)該反應(yīng)需要較嚴(yán)格的反應(yīng)溫度才能獲得含量較高的文石晶須，否則?CaCO₃晶須中將混有含量較多的?Mg(OH)₂雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有的技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種利用水熱法制備高長(zhǎng)徑比碳酸鈣晶須的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種蔗糖輔助水熱法制備碳酸鈣晶須的方法，在一定的溫度下，向尿素和氯化鈣的混合溶液中加入不同質(zhì)量濃度的蔗糖，經(jīng)一段時(shí)間反應(yīng)后，將所獲得的產(chǎn)品用去離子水洗至pH為中性，然后烘干至完全，即可得到高長(zhǎng)徑比的碳酸鈣晶須。?

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括首次利用蔗糖作為助劑生產(chǎn)碳酸鈣晶須。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述蔗糖的質(zhì)量濃度為1%—10%。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述氯化鈣和尿素的摩爾比為1:1~10。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述反應(yīng)溫度為80~200℃，反應(yīng)時(shí)間為2~24h。

本發(fā)明的有益效果是，

（1）產(chǎn)品具有較好的光滑性、長(zhǎng)徑比大、產(chǎn)量高、純度高；

（2）方法簡(jiǎn)單，易于操作；

（3）合成所用儀器簡(jiǎn)單，設(shè)備投入資金少。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

圖1是本發(fā)明蔗糖質(zhì)量濃度為1%的碳酸鈣晶須掃描電鏡照片；

圖2是本發(fā)明蔗糖質(zhì)量濃度為5%的碳酸鈣晶須掃描電鏡照片；

圖3是本發(fā)明蔗糖質(zhì)量濃度為10%的碳酸鈣晶須掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明具體的制備過(guò)程如下：

（1）分別稱取1.110g?CaCl₂和4.204g?CO(NH₂)₂于50ml的燒杯中，加入40mL的去離子水，然后加入質(zhì)量濃度為1%?~?10%的蔗糖。