[發明專利]一種聯芳烴化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201410083944.X | 申請日： | 2014-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN103864567A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發明（設計）人： | 丁軼;李志文 | 申請（專利權）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | C07C15/14 | 分類號： | C07C15/14;C07C1/32;C07C39/15;C07C37/11 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 楊磊 |
| 地址： | 250100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芳烴 化合物 制備 方法 | ||
1.一種聯芳烴化合物的制備方法，步驟如下：
（1）向有機溶劑中加入芳基硅烷和水，加入非均相鈀基催化劑，在20～80℃反應2～4h；或者向醇中加入芳基硅烷，加入非均相鈀基催化劑，在20～80℃反應2～4h；
所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃或甲苯；
所述的非均相鈀基催化劑的質量與芳基硅烷的摩爾用量比為（25～35）：1g/mol；
所述的芳基硅烷與有機溶劑的摩爾體積比為1：（1～10）mol/L；所述的芳基硅烷與水的摩爾體積比為1：（0.1～2）mol/L；
所述的芳基硅烷與醇的摩爾體積比為1：（1～10）mol/L；
（2）加入堿性化合物和鹵代芳烴化合物，將反應溶液加熱至50～150℃反應12～36h，制得聯芳烴化合物；
所述的堿性化合物與步驟（1）所述的芳基硅烷的摩爾比為（2～5）：1；
所述的鹵代芳烴化合物與步驟（1）所述的芳基硅烷的摩爾比為（1～3）：1。
2.根據權利要求1所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的芳基硅烷為二甲基苯基硅烷或苯基硅烷。
3.根據權利要求1所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的反應溫度為20～50℃。
4.根據權利要求1所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的醇為甲醇、乙醇或正丙醇。
5.根據權利要求1所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的堿性化合物選自四正丁基氟化銨、CsCO3或Ag2O中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的鹵代芳烴化合物的芳香基團為苯環、萘環或含N、O、S的雜環類芳香環；所述的鹵代芳烴化合物的鹵代基團為I、Br或Cl。
7.根據權利要求1所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的反應溫度為90～110℃。
8.根據權利要求1所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的非均相鈀基催化劑為鈀碳催化劑、納米多孔鈀催化劑或氧化鋁負載鈀催化劑。
9.根據權利要求8所述的聯芳烴化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的納米多孔鈀催化劑，其孔徑尺寸在2-500納米，孔壁厚度在2-500納米。優選為孔徑尺寸在3-50納米，孔壁厚度在3-50納米。
10.一種聯苯的制備方法，步驟如下：
（1）向有機溶劑中加入苯基硅烷和水，加入非均相鈀基催化劑，在20～80℃反應2～4h；或者向醇中加入苯基硅烷，加入非均相鈀基催化劑，在20～80℃反應2～4h；
所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃或甲苯；
所述的非均相鈀基催化劑的質量與苯基硅烷的摩爾用量比為（25～35）：1g/mol；
所述的苯基硅烷與有機溶劑的摩爾體積比為1：（1～10）mol/L；所述的苯基硅烷與水的摩爾體積比為1：（0.1～2）mol/L；
所述的苯基硅烷與醇的摩爾體積比為1：（1～10）mol/L；
（2）加入堿性化合物和鹵代苯，將反應溶液加熱至50～150℃反應12～36h，制得聯苯；
所述的堿性化合物與步驟（1）所述的苯基硅烷的摩爾比為（2～5）：1；
所述的鹵代苯與步驟（1）所述的苯基硅烷的摩爾比為（1～3）：1。
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