[發(fā)明專利]一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410083934.6 | 申請日： | 2014-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN103935987A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁偉忠;沈進 | 申請（專利權(quán)）人： | 同濟大學 |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 張磊 |
| 地址： | 200092 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 co sub 響應 性功能 氧化 石墨 制備 方法 | ||
1.一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征在于具體步驟如下：
（1）將同等摩爾比例的N-羥基琥珀酰亞胺和三乙胺溶于溶劑A中，將同羥基相同摩爾數(shù)的丙烯酰氯溶于溶劑A中，在磁力攪拌下，通過分液漏斗逐滴加入到0℃的上述溶液中，滴加時間為15-40分鐘；然后再于室溫下反應6-12小時；
（2）將步驟（1）中所得產(chǎn)物過濾，依次用去離子水、飽和碳酸氫鈉溶液、去離子水洗滌，然后用無水MgSO4干燥，減壓蒸餾除去溶劑A，干燥得N-羥基琥珀酰亞胺丙烯酸酯；
（3）將步驟（2）中所得N-羥基琥珀酰亞胺丙烯酸酯、二氨基十二烷和三乙胺按1:1:1的摩爾比溶于溶劑B，經(jīng)抽真空-充氬氣3次，在磁子攪拌及Ar保護下反應8-12h，反應溫度60-80℃；
（4）反應結(jié)束后除去溶劑B，所得產(chǎn)物用酸溶液重結(jié)晶2次，所得的白色固體即為（N-酰胺基）十二烷基丙烯酰胺；
（5）將同等摩爾比例的（N-酰胺基）十二烷基丙烯酰胺和N,N-二甲基乙酰胺二甲基縮醛加入到反應器中，再加入溶劑C，然后在磁力攪拌下在60-80℃下反應3-6h；反應結(jié)束后將溶劑C和副產(chǎn)物通過減壓蒸餾除去，即得單體N-脒基十二烷基丙酰胺；
（6）將氧化石墨烯加入到燒瓶中，并分散于溶劑D中，超聲2-3h，冷卻至0℃，加入氧化石墨烯表面羥基摩爾數(shù)1-10倍的含鹵化合物E，加入三乙胺，在10-25℃下反應48-60h，抽濾、洗滌、真空干燥得端基鹵化的氧化石墨烯；
（7）將步驟（6）中所得的端基鹵化的氧化石墨烯加入到溶劑F中，按照鹵代氧化石墨烯表面的鹵基摩爾數(shù)的20-100倍的量加入單體N-脒基十二烷基丙酰胺以及摩爾數(shù)1.5-4倍的催化劑G，在催化劑的作用下，體系在氮氣或氬氣的保護下反應，反應溫度為50-80℃，反應時間為12-48h，經(jīng)洗滌、離心，真空干燥即得N-脒基十二烷基丙酰胺功能化的氧化石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述溶劑A為二氯甲烷、三氯甲烷N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述溶劑B為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或三氯甲烷中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述溶劑C為二甲基亞砜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述溶劑D為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述鹵化物E為2-氯代或2-溴異丁酸乙酯或二溴異丁酰溴中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述溶劑F為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CO2響應性功能化氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述催化劑G為氯化亞銅/聯(lián)吡啶、溴化亞銅/聯(lián)吡啶、氯化亞銅/五甲基二乙烯三胺、溴化亞銅/五甲基二乙烯三胺、氯化亞銅/六甲基三亞乙基四胺或溴化亞銅/六甲基三亞乙基四胺中的一種或幾種。
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