[發明專利]一種氟草煙仲辛酯合成方法

無效

• 申請號: 201410083920.4
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103787962A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 孔繁蕾;張旺庚;丁武松
• 申請（專利權）人: 江蘇省激素研究所股份有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氟草煙仲辛酯的合成方法。

背景技術

氟草煙仲辛酯的化學名稱為4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸（1-甲基庚酯），熔點56-57℃，常溫下貯存穩定期為兩年，高于熔點分解，工業原藥為具有肥皂氣味的白色晶體。氟草煙仲辛酯是一種具有內吸傳導性除草劑，可用作苗后莖葉處理，適用于多種作物，如小麥、大麥、玉米、果園等冬季作物，防除多種惡性雜草愧，如豬秧秧、水花生、田旋花等。氟草煙仲辛酯產品國內有對其用途和使用方法的研究報道，尚未見其合成方法的報道。

發明內容

技術問題

有鑒于此，本發明要解決的技術問題是，提供一種收率高、環保的氟草煙仲辛酯合成方法。

解決方案

為了解決上述技術問題，本發明提供一種氟草煙仲辛酯合成方法，包括如下步驟，

（1）4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀溶于N-甲基吡咯烷酮，加入過量氯乙酸甲酯攪拌升溫，進行反應，反應時間為5～5.5h，反應溫度為52～55℃；

（2）將過量仲辛醇和4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸甲酯混合攪拌，醇酯摩爾比2～2.3：1，加入用量為0.5%-1%的鈦酸丁酯，反應溫度115℃，反應時間4～4.5小時，反應完成后制得氟草煙仲辛酯。

優選的，所述步驟（1）中，所述N-甲基吡咯烷酮與所述4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀摩爾比為8～9：1，所述4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀與所述氯乙酸甲酯的反應摩爾比為1：1.1～1.2。

有益效果

本發明提供了一種收率高、環保的氟草煙仲辛酯合成方法。

具體實施方式

實施例

4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀溶于N-甲基吡咯烷酮（NMP），減壓蒸餾除水至500ppm以下。加入過量氯乙酸甲酯攪拌升溫，維持溫度待4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀完全反應，反應時間為5～5.5h，反應溫度為52～55℃，反應完成后蒸出所剩氯乙酸甲酯，向反應液中倒入適量水，攪拌加熱到80～85℃維持1～2h，后放入冰水中冷卻結晶，待產物完全析出過濾洗滌，烘干后得白色固體，收率95.6%，含量99.2%。

N-甲基吡咯烷酮（NMP）與4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀摩爾比8～9：1，4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀與氯乙酸甲酯的反應摩爾比為1：1.1～1.2。

將過量仲辛醇和4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸甲酯混合攪拌，醇酯摩爾比2～2.3：1，減壓蒸餾除去物料中所含的微量水分，加入少量酯交換催化劑鈦酸丁酯，催化劑用量為0.5%-1%，加熱到115℃，邊反應邊減壓蒸出生成的甲醇，反應時間為4～4.5小時，待反應完后加入適量水共沸蒸餾帶出剩余的仲辛醇，冷卻后過濾得產品，含量98.7%，收率96.8%。

以上所述，僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應所述以權利要求的保護范圍為準。