[發明專利]一種介孔Y型分子篩的制備方法有效
| 申請號： | 201410083417.9 | 申請日： | 2014-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN104891523B | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發明（設計）人： | 高雄厚;劉洪濤;胡清勛;趙曉爭;劉宏海;曹立;劉超偉;徐春艷;王寶杰;熊曉云;張莉;趙紅娟;王久江;段宏昌;高永福;王林;田愛珍;潘志爽;侯凱軍;曹庚振 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司;北京化工大學 |
| 主分類號： | C01B39/24 | 分類號： | C01B39/24 |
| 代理公司： | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮 |
| 地址： | 100007 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種介孔Y型分子篩的制備方法，包括如下步驟：
步驟一，第一Y型分子篩結構導向劑的制備：以硅源和鋁源為主要原料，以水為溶劑，合成反應，然后在25℃-100℃靜止老化5h-24h，得到第一Y型分子篩結構導向劑，所述第一Y型分子篩結構導向劑的摩爾配比為(1-32)Na2O：Al2O3：(10-40)SiO2：(200-500)H2O；
步驟二，介孔Y型分子篩的制備：將硅源、第一Y型分子篩結構導向劑、鋁源、晶種和堿液發生合成反應，生成第一凝膠體系，在25℃-50℃下攪拌1h-5h，再將第一凝膠體系轉至晶化釜中，在80℃-120℃晶化24h-48h，產物經過洗滌、抽濾、干燥得到介孔Y型分子篩，其中，所述第一凝膠體系的摩爾配比為(1-100)Na2O：Al2O3：(1-100)SiO2：(20-800)H2O，所述晶種為微-介孔Y型分子篩，晶種的加入量為第一凝膠體系中SiO2質量的1％-15％。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟二中第一凝膠體系的配比為(2-50)Na2O：Al2O3：(1-20)SiO2：(30-500)H2O。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟二中晶種的加入量為第一凝膠體系中SiO2質量的1％-10％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硅源包括硅酸乙酯、硅酸鈉、白碳黑、水玻璃中的一種或幾種的組合，所述鋁源包括偏鋁酸鈉、氧化鋁、硫酸鋁中的一種或幾種的組合。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的晶種為微-介孔Y型分子篩，該微-介孔Y型分子篩具有Y型分子篩的晶體結構，其主體結構為Y型分子篩，同時具有介孔，其總比表面積為700m2/g-720m2/g，其中介孔的比表面積為80m2/g-200m2/g，結晶度大于90％。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述微-介孔Y型分子篩晶種通過下述的方法制備：
(1)、第二Y型分子篩結構導向劑的制備：以硅源和鋁源為主要原料，以水為溶劑，合成反應，然后在25℃-100℃靜止老化5h-24h得到第二Y型分子篩結構導向劑，所述第二Y型分子篩結構導向劑的摩爾配比為：(1-32)Na2O：Al2O3：(10-40)SiO2：(200-500)H2O；
(2)、微-介孔Y型分子篩晶種的制備：以水玻璃為原料，依次加入第二Y型分子篩結構導向劑、模板劑、硫酸鋁和堿液，合成反應得到第二凝膠體系，在25℃-50℃攪拌1h-5h，再將第二凝膠體系轉至晶化釜中，在80℃-120℃晶化24h-48h，產物經過洗滌、抽濾、干燥得到微-介孔Y型分子篩晶種，其中，第二凝膠體系的摩爾配比為：(1-100)Na2O：Al2O3：(1-100)SiO2：(20-800)H2O：(0.01-10)有機模板劑；
所述有機模板劑為二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨和/或二甲基十八烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]溴化銨。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述第二凝膠體系的摩爾配比為：(2-50)Na2O：Al2O3：(1-20)SiO2：(30-500)H2O：(0.1-5)有機模板劑。
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