[發明專利]一種高分散硫酸鋇及其制備方法

有效

• 申請號: 201410083355.1
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103864129A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 吳筱菁
• 申請（專利權）人: 深圳市新昊青科技有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 劉云貴

技術領域

本發明涉及精細無機化工制備技術領域，特別是涉及一種高分散硫酸鋇及其制備方法。

背景技術

硫酸鋇產品在樹脂及塑料等行業具有廣泛應用，但在環氧和酚醛體系應用中，產品的分散性成為關鍵指標。因此，開發較低比表面積、高分散性硫酸鋇材料成為行業熱點。

傳統芒硝法硫酸鋇分散性能良好，但由于含硫化物較高，造成樹脂及塑料的抗老化性能惡化。

而硫酸法制備的硫酸鋇含硫化物較低、電性能良好，但由于合成過程中晶體二次生長造成團聚，從而影響了產品的分散性能。

因此，開發一種新的工藝方法制備得到高分散性、低硫化物的硫酸鋇產品成為本領域的亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種高分散、低硫化物的硫酸鋇產品及其制備方法。

具體來說，通過采用復分解工藝及配套的后處理工藝，制備了低硫化物、高分散性的硫酸鋇產品，解決了硫酸鋇的抗老化和分散性能的技術問題。

具體來說，本發明通過如下技術方案解決上述技術問題的。

一種高分散硫酸鋇的制備方法，包括如下步驟：

（1）反應工序：將反應活性在85%以上的碳酸鋇加入到硫酸鈉溶液中，在加熱條件下進行反應，反應過程中，用硫酸中和反應體系生成的Na₂CO₃，維持反應體系的pH值為9.0～9.5；之后逐步降低硫酸加入速度，維持反應溶液體系pH在7以上，優選保持pH在7～7.5之間，繼續反應，之后停止加硫酸，得到反應溶液；

（2）提純工序：在步驟（1）的反應溶液中加入硝酸，并維持反應溶液pH在4.0～4.5范圍內，攪拌反應，之后固液分離，得到固體和溶液；以及

（3）成品工序：將步驟（2）得到的固體打漿，升溫至85℃以上，用Ba(OH)₂溶液中和至pH8.0～8.5，攪拌反應，之后固液分離，得到固體和溶液；將得到的固體進行熱洗滌，分離得到固體，烘干后得到高分散的硫酸鋇產品。

其中，步驟（1）碳酸鋇加入到硫酸鈉溶液中得到碳酸鋇在溶液中的濃度為180kg/m³-220kg/m³；優選為200kg/m³。

其中，步驟（1）所述硫酸鈉的濃度為0.05±0.03mol/L，優選為0.05±0.01mol/L。

其中，步驟（1）所述繼續反應時間為1.5小時-3小時，優選2小時。

其中，步驟（2）所述得到的濾液用于回收鋇。

其中，步驟（1）所述加熱條件下進行反應的反應溫度為80℃-90℃，優選85℃。

其中，步驟（1）所述硫酸鈉溶液是用1μm精密過濾器過濾后得到的；步驟（1）所述硫酸為工業硫酸，優選濃度為98%。

其中，步驟（2）所述硝酸的質量濃度為50%-60%。

其中，步驟（3）所述攪拌反應時間為1-2小時。

其中，步驟（3）所述打漿是將步驟（2）得到固體按料水質量比1:（5～7）進行混合打漿。

其中，步驟（3）所述熱洗滌是將得到的固體按照料水質量比1:（5～7）混合后在80℃～85℃熱洗滌1h-3h。

其中，步驟（2）所述反應時間為30分鐘～60分鐘。

一種通過上述制備方法制備得到的硫酸鋇產品，其中其純度在99.40%以上，刮板細度在7微米以下。

其中，所述硫酸鋇產品的有機體系沉降時間在4小時以上。

其中，所述的硫酸鋇產品的白度大于99.8%，D₅₀在1.30-1.50微米之間。

本發明還提供一種硫酸鋇產品，其純度在99.40%以上，刮板細度在7微米以下。

其中，所述硫酸鋇產品的有機體系沉降時間在4小時以上。

其中，所述的硫酸鋇產品的白度大于99.8%，D₅₀在1.30-1.50微米之間。

本發明的有益效果如下：

（1）通過采用復分解工藝及配套的后處理工藝，制備了低硫化物、高分散性的硫酸鋇產品，解決了硫酸鋇的抗老化和分散性能的技術問題。

（2）本發明制備的硫酸鋇產品，硫酸鋇含量大于99.40%，白度大于99.8%，D₅₀為1.30微米-1.50微米之間，刮板細度在7微米以下，有機體系沉降時間在4小時以上。

附圖說明：

圖1：本發明反應過程流程圖。

具體實施方式