[發明專利]一種平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法

無效

• 申請號: 201410083316.1
• 申請日: 2014-03-10
• 公開（公告）號: CN103910629A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 邵香民
• 申請（專利權）人: 常熟市南湖實業化工有限公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/333
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)在反應容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，混合后形成混合液；

(b)將固體甲醇鈉分散于草酸二乙酯中后滴加至所述混合液中，在50～60℃下反應2～8小時形成反應液；

(c)在另一容器中分別加入有機溶劑、水和酸液，混合后加入所述反應液，控制溫度在15℃以下并調節pH至1～2之間，靜置形成水層和有機溶劑層；

(d)取所述有機溶劑層進行蒸餾除去有機溶劑，隨后置于178～182℃、真空度為-0.04～-0.053MPa條件下脫羰反應2～6小時，最后收集真空度為-0.095MPa以下、170℃以上的餾分即可。

2.根據權利要求1所述的平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于：步驟(a)中，所述混合液冷卻至10℃以下。

3.根據權利要求1所述的平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于：步驟(b)中，所述滴加速度為1～10滴/秒。

4.根據權利要求1所述的平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于：步驟(c)中，所述水層用有機溶劑再提取多次。

5.根據權利要求1所述的平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于：步驟(c)中，所述有機溶劑、水和酸液攪拌冷卻至10℃以下后再加入反應液。

6.根據權利要求1所述的平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于：步驟(c)中，所述的有機溶劑為三氯乙烯，所述酸液為鹽酸。

7.根據權利要求1所述的平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于：步驟(d)中，將所述有機溶劑收集后用水洗滌至pH＝6～7，回收利用。

8.根據權利要求1所述的平穩制備甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于：所述甲氧基乙酸甲酯、草酸二乙酯、甲醇鈉、酸液的摩爾比為1∶1.05～1.15∶1.05～1.12∶1.05～1.12。