[發(fā)明專利]一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級納米結(jié)構(gòu)的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410083261.4
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103864148A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦玉香;劉長雨;劉梅;柳楊;謝威威
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級納米結(jié)構(gòu)的制備方法，具有以下步驟：

（1）清洗氧化鋁基底

將氧化鋁基底先后在丙酮溶劑、無水乙醇、去離子水中超聲清洗，除去表面油污及有機(jī)物雜質(zhì)，并置于紅外烘箱中徹底烘干；

（2）制備種子溶液

將鎢酸鈉溶于15ml的去離子水中，磁力攪拌使之全部溶解，逐滴加入稀鹽酸，直至不再產(chǎn)生沉淀，隨后，加熱溶液至40℃，并滴加2ml?H₂O₂進(jìn)入溶液，繼續(xù)攪拌直至沉淀溶解，形成濃度為0.2M～0.5M黃色透明的鎢酸鈉種子溶液；

（3）制備種子層

將步驟（2）中制備的鎢酸鈉種子溶液涂覆到步驟（1）中已經(jīng)清洗干凈的氧化鋁基底上，然后置于退火爐中，在空氣氣氛中退火處理，退火溫度為500～600℃，保溫時間2～3h，升溫速率為2-3℃/min；

（4）制備水熱反應(yīng)溶液

配制0.06M～0.1M的鎢酸鈉溶液，將鎢酸鈉溶于去離子水中，磁力攪拌至全部溶解，加入0.08M～0.15M氯化鉀，再加入模板劑P123即三嵌段共聚物，形成均一的膠狀溶液，再逐滴加入稀鹽酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，最后形成乳白色均一的鎢酸鈉溶膠溶液；

（5）制備三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級納米結(jié)構(gòu)

將步驟（3）中覆著有鎢酸鈉種子層的氧化鋁基底置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，同時將步驟（4）制備的鎢酸鈉溶液也轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后在溫度160～200℃下采用水熱法在氧化鋁基底表面直接合成三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級納米結(jié)構(gòu)，水熱反應(yīng)時間為6～12小時，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)釜自然冷卻到室溫；

（6）清洗水熱反應(yīng)后的氧化鋁基底

將步驟（5）中水熱反應(yīng)后的氧化鋁基底，反復(fù)經(jīng)去離子水和無水乙醇浸泡清洗，在60℃的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化鎢納米結(jié)構(gòu)材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的氧化鋁基底的尺寸為2.5cm×1cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的種子溶液采用旋涂法、浸漬、噴涂或滴涂等方法涂覆已清洗干凈的氧化鋁基底上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的種子層退火后，在氧化鋁基底上形成均勻分布的直徑為100nm～1μm，長度為1～5μm的晶體棒。