[發明專利]一種三氧化鎢一維結構納米線與多級納米結構的制備方法

無效

• 申請號: 201410083261.4
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103864148A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 秦玉香;劉長雨;劉梅;柳楊;謝威威
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種三氧化鎢一維結構納米線與多級納米結構的制備方法，具有以下步驟：

（1）清洗氧化鋁基底

將氧化鋁基底先后在丙酮溶劑、無水乙醇、去離子水中超聲清洗，除去表面油污及有機物雜質，并置于紅外烘箱中徹底烘干；

（2）制備種子溶液

將鎢酸鈉溶于15ml的去離子水中，磁力攪拌使之全部溶解，逐滴加入稀鹽酸，直至不再產生沉淀，隨后，加熱溶液至40℃，并滴加2ml?H₂O₂進入溶液，繼續攪拌直至沉淀溶解，形成濃度為0.2M～0.5M黃色透明的鎢酸鈉種子溶液；

（3）制備種子層

將步驟（2）中制備的鎢酸鈉種子溶液涂覆到步驟（1）中已經清洗干凈的氧化鋁基底上，然后置于退火爐中，在空氣氣氛中退火處理，退火溫度為500～600℃，保溫時間2～3h，升溫速率為2-3℃/min；

（4）制備水熱反應溶液

配制0.06M～0.1M的鎢酸鈉溶液，將鎢酸鈉溶于去離子水中，磁力攪拌至全部溶解，加入0.08M～0.15M氯化鉀，再加入模板劑P123即三嵌段共聚物，形成均一的膠狀溶液，再逐滴加入稀鹽酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，最后形成乳白色均一的鎢酸鈉溶膠溶液；

（5）制備三氧化鎢一維結構納米線與多級納米結構

將步驟（3）中覆著有鎢酸鈉種子層的氧化鋁基底置于內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應釜中，同時將步驟（4）制備的鎢酸鈉溶液也轉移到反應釜中，密封，然后在溫度160～200℃下采用水熱法在氧化鋁基底表面直接合成三氧化鎢一維結構納米線與多級納米結構，水熱反應時間為6～12小時，反應完畢后，反應釜自然冷卻到室溫；

（6）清洗水熱反應后的氧化鋁基底

將步驟（5）中水熱反應后的氧化鋁基底，反復經去離子水和無水乙醇浸泡清洗，在60℃的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化鎢納米結構材料。

2.根據權利要求1所述的一種三氧化鎢一維結構納米線與多級納米結構的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的氧化鋁基底的尺寸為2.5cm×1cm。

3.根據權利要求1所述的一種三氧化鎢一維結構納米線與多級納米結構的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的種子溶液采用旋涂法、浸漬、噴涂或滴涂等方法涂覆已清洗干凈的氧化鋁基底上。

4.根據權利要求1所述的一種三氧化鎢一維結構納米線與多級納米結構的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的種子層退火后，在氧化鋁基底上形成均勻分布的直徑為100nm～1μm，長度為1～5μm的晶體棒。