[發(fā)明專利]復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410082142.7
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN104051163B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋衛(wèi)國;黃佩佩;張椿年;馬坤松;曹安民;吳昊;喬正山;張淮浩;王赪胤
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州宏遠電子有限公司
• 主分類號: H01G13/04
• 分類號: H01G13/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32204
• 代理人: 王華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔及其制備方法，屬于電子材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鋁電解電容器以其容量大、工作電壓高、價格低廉等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于各種電子整機系統(tǒng)等領(lǐng)域。對于鋁電解電容器的核心構(gòu)件—陽極鋁電極箔來說，如何通過優(yōu)化調(diào)整其結(jié)構(gòu)性能以達到提高鋁電解電容器質(zhì)量，已經(jīng)成為眾多科研工作者的研究熱點。相對于提高鋁腐蝕箔表面積技術(shù)已達瓶頸的現(xiàn)狀及氧化層厚度在一定化成電壓下基本恒定的事實而言，改進鋁電極箔氧化膜介質(zhì)的介電常數(shù)無疑是提高鋁電解電容器比率容量的直接而有效的方法之一。鋁氧化膜介質(zhì)通常為γ-氧化鋁，其介電常數(shù)約為8。而金紅石型二氧化鈦的介電常數(shù)可達到100，銳鈦礦型的介電常數(shù)也有48，氧化鋯的介電常數(shù)為12.5等等，均顯著高于氧化鋁的介電常數(shù)。因此通過合適的化學(xué)手段將這些高介電常數(shù)介質(zhì)與氧化鋁膜復(fù)合，有望提高電極箔比容。

從國內(nèi)外的研究進展看，制備鋁電極箔復(fù)合氧化膜的報道不在少數(shù)，但大多數(shù)的報道是將復(fù)合物在鋁電極箔化成前引入，而所引入物質(zhì)都會對電極箔后續(xù)化成步驟產(chǎn)生一些影響，例如陽極氧化電壓不穩(wěn)等。與眾報道不同的是，本發(fā)明的處理對象選取化成后的鋁電極箔，多次浸漬所制備的含Ti及Zr的溶膠后再熱處理即得到了具有復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種電極箔比容高，陽極氧化電壓穩(wěn)定的復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明的目的，本發(fā)明中復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法包括以下技術(shù)步驟：

a.取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合得到溶液A；取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合得到溶液B；

b.將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌15～60min，得到溶液C；

c.取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯制成溶液D，將溶液D緩慢滴加到溶液C中，再攪拌15～60min即得到浸漬溶液；

d.取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸漬溶液中，浸漬30～200s后取出，在65～115℃烘箱中烘30s～8min；后置于30～60℃去離子水中浸漬5～100s取出，在65～115℃烘箱中烘90s～12min；

e.重復(fù)步驟4，1～9次；

f.將浸漬好的鋁箔片置于馬弗爐中，在250～550℃中煅燒30s～10min取出，冷卻至室溫，即得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。

所述的鈦酸四丁酯與無水乙醇摩爾比為1:8～30。

所述的無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺摩爾比為100～30:1：1～10。

所述的鈦酸四丁酯與氫氧化鈉的摩爾比為1:2～6。

所述的去離子水、冰醋酸、醋酸鋯摩爾比為50～5:1:0.0005～0.01。

本發(fā)明的處理對象選取化成后的鋁電極箔，多次浸漬所制備的含Ti及Zr的溶膠后再熱處理即得到了具有復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。其有益效果在于：通過本發(fā)明方法得到的鋁電極化成箔的比容量與未經(jīng)此方法的化成箔相比，比容量可提高10％以上，且該箔具有陽極氧化電壓穩(wěn)定、漏電流小等良好的電性能，本發(fā)明工藝簡潔，易于實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)線化。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。

實施例1：

a、取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合(摩爾比為1:30)，記作溶液A；取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合(摩爾比為40:1:1)，記作溶液B，其中A中鈦酸四丁酯與B中氫氧化鈉的摩爾比為1:2；

b、將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌15min，記作溶液C；

c、取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯(摩爾比為6:1:0.008)制成溶液D，將溶液D緩慢滴加到溶液C中，再攪拌15min即得到浸漬溶液。

d、取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸漬溶液中，浸漬240s，取出，在80℃烘箱中烘5min；后置于40℃去離子水中浸漬120s，取出，在80℃烘箱中烘8min；

e、重復(fù)步驟d，2次；

f、將浸漬好的鋁箔片置于馬弗爐中，在300℃中煅燒3min，取出，冷卻至室溫，即得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。

實施例2：

a、取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合(摩爾比為1:25)，記作溶液A；取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合(摩爾比為55:1:2)，記作溶液B，其中A中鈦酸四丁酯與B中氫氧化鈉的摩爾比為1:2；