[發(fā)明專利]一種超輕石墨烯粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410081755.9
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103880000A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 楊娟;周向陽;唐晶晶;王輝;廖群超;文康;柏濤;陳鋒;龍波
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發(fā)明公開了一種超輕石墨烯粉體的制備方法，屬于納米材料制備領域，特別涉及納米石墨烯粉體材料制備技術領域。

背景技術

石墨烯因具有獨特的二維結構，近年來得到極大的關注。石墨烯表現出許多優(yōu)異的性能，比如硬度大、熱傳導性高、電子遷移率高、理論比表面積大等。

目前石墨烯的制備主要有以下四種方法：化學氣相沉積法(Obraztsov?A?N?etal.,?Chemical?vapour?deposition:?making?graphene?on?a?large?scale.?Nature?Nanotechnology,2009,4:212)、外延生長法(Berger?C?et?al.?Electronic?confinement?and?coherence?in?patterned?epitaxial?graphene.?Science,2006,312:1191)、微機械剝離法(Novoselov?KS?et?al.?electric?field?effect?in?atomically?thin?carbon?films.Science,2004,306:666)及氧化還原法(Park?S?et?al.?Chemical?methods?for?the?production?of?graphenes.?Nature?Nanotechnology,?2009,4:217)。其中氧化還原法適于石墨烯的大規(guī)模生產。氧化還原法一般的步驟為，使用插層劑、強氧化劑對石墨進行插層、氧化，再用水合肼、二甲肼、硼氫化鈉等還原劑對其進行還原。制備氧化石墨烯的方法主要有Brodie法、Staudenmaire法、Hummers法。所制備出的氧化石墨烯具有較好的可分散性。但是后續(xù)的液相還原反應體系中，由于較強的范德華力，使得石墨烯自發(fā)團聚和堆砌（Park?S?et?al.Hydrazine-reduction?of?graphite-and?graphene?oxide.Carbon,2011,49:3019），而因使其不適合生產高質量石墨烯；另外，液相還原的效率低。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種石墨烯的效率高、低成本、制備的石墨烯粉體無團聚的超輕石墨烯粉體的制備方法、化生產，本發(fā)明方法適于規(guī)?；a石墨烯粉體。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：在密閉反應器底部放置還原性溶液，將氧化石墨烯粉末懸空在密閉反應器中的還原性溶液液面上，即氧化石墨烯粉末與還原性溶液不直接接觸；

步驟2：將密閉反應器升溫至還原性溶液蒸發(fā)溫度T以上？-？℃，保溫，使還原劑蒸發(fā)形成蒸汽并與氧化石墨烯粉末發(fā)生還原反應，還原反應結束，得到還原態(tài)石墨烯粉末；

步驟3：將步驟2所得還原態(tài)石墨烯粉末置于真空中或保護氣氛下，加熱至500-800℃，保溫脫氧，得到超輕石墨烯粉體。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，步驟1所述氧化石墨烯粉末采用Brodie法、Staudenmaire法、Hummers法中的一種制備。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，步驟1所述密閉反應器中的氣氛可以是空氣、氮氣、氫氣或氬氣中的一種或者多種氣體以任意比率混合而成。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，步驟1中，所述還原性溶液中溶質選自肼、硼氫化鈉、維生素C中的至少一種，溶劑選自水和/或有機溶劑；所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、聚偏二氟乙烯中的至少一種。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，所述還原性溶液的質量百分濃度為40～80%。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，所述還原性溶液的體積與氧化石墨烯的質量按10～200ml/g的比例配置。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，步驟2中，還原反應結束的標志是所得產物顏色全部轉變?yōu)楹谏?/p>

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，步驟3中，所述真空的真空度為10^-5Pa～10^-2Pa；所述的保護氣氛指的是氮氣、氫氣或氬氣中的一種。

本發(fā)明一種超輕石墨烯粉體的制備方法，步驟3中，加熱保溫時間為0.5-5h。

本發(fā)明的優(yōu)點與積極效果：

(1)本發(fā)明將氧化石墨烯粉末懸空在密閉反應器中的還原性溶液液面上，然后通過控制密閉反應器的溫度，保證了還原劑以氣態(tài)的形式與氧化石墨烯粉末發(fā)生還原反應，制備還原態(tài)石墨烯產品，從而避開了傳統液相法容易出現石墨烯產品團聚的缺陷；