[發明專利]一種高致密度復雜形狀陶瓷制品的熱壓燒結方法

有效

• 申請號: 201410081618.5
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103896601A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 齊龍浩;葉志強;潘偉
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/645
• 分類號: C04B35/645;C04B35/565;C04B35/584;C04B35/624;B28B1/14;B28B7/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

技術領域

本發明屬于陶瓷材料制備成型方法技術領域，特別涉及一種高致密度復雜形狀陶瓷制品的熱壓燒結方法。

背景技術

熱壓燒結工藝是陶瓷或粉末冶金行業常用的燒結工藝之一，其基本流程是，首先將需要燒結的陶瓷粉料倒入鋼制模具中，以一定的壓力使之形成一個約35%～40%理論密度的陶瓷坯體，然后將該坯體裝入事先準備好的高強度石墨模具中，并將其放入熱壓燒結爐內，通過高強石墨壓頭，一邊加熱一邊加壓，在高溫、高壓下實現陶瓷粉體的高致密度燒結，實際生產中也常將陶瓷粉體直接裝入石墨模具進行燒結，圖1是SiC陶瓷熱壓燒結示意圖。與普通燒結相比，熱壓燒結的優點：①存在明顯的晶界滑移傳質和擠壓蠕變傳質，燒結速率加快，燒成時間減少；②可降低燒結溫度，減小晶粒長大；③最終產品的密度和力學性能高。表1是不同方法燒結的SiC陶瓷性能對比，由此可知熱壓燒結是制備高致密度碳化硅陶瓷的最有效途徑。

但眾所周知，熱壓燒結工藝也有明顯的缺點，受工藝方法的影響通常只能燒結形狀簡單制品，如板狀類、四方形塊狀類、圓柱狀類型的陶瓷產品，因而其應用范圍也受到嚴重制約。隨著科學技術的快速發展，各行業對高致密度、復雜形狀陶瓷制品的需求越來越多，采用冷等靜壓成型+機械加工或凝膠注模等成型技術和無壓燒結工藝雖然可以得到復雜形狀的陶瓷部件，但在很多情況下無法滿足對陶瓷部件高致密度的要求，而且復雜形狀陶瓷部件的無壓燒結需要緩慢和精細的控溫技術，長時間的高溫燒結會促使晶粒長大，降低陶瓷零件的力學性能。如果采用熱等靜壓后處理技術提高無壓燒結坯體的密度則會大大增加制造成本。

本發明的目的在于提供一種高致密、復雜形狀陶瓷制品的熱壓生產方法，通過本發明的熱壓燒結陶瓷工藝技術，可以克服上述傳統熱壓只能制造簡單板狀類的陶瓷產品的現狀，可生產出具有復雜結構、高致密度的陶瓷產品。

發明內容

本發明利用BN陶瓷等模具材料在高溫下不和目標陶瓷發生化學反應的特性，通過調整模具材料的配方使模具材料和目標陶瓷材料在高溫高壓下實現同步收縮，確保目標陶瓷的復雜形狀得以保留，這是本發明的技術要點。該發明摒棄了傳統的鋼制模具成型陶瓷坯體的工藝，通過本發明，可制備高致密度、復雜形狀的陶瓷制品。

針對現有技術不足，本發明提供了一種高致密度復雜形狀陶瓷制品的熱壓燒結方法。

一種高致密度復雜形狀陶瓷制品的熱壓燒結方法，首先將模具材料通過凝膠成型工藝制備成所需的具有特定形狀的模具，然后將需要燒結的目標陶瓷粉體采用凝膠成型技術制備成含有固相成分的漿料，注入上述模具內形成復合熱壓坯體；所得復合熱壓坯體通過熱壓燒結后去除殘留的模具材料，最終獲得具有特定的結構、密度、性能的目標陶瓷制品。

所述模具材料在燒結條件下不與目標陶瓷材料發生反應、且能夠通過機械或化學方法加工去除。

所述模具材料為BN、BN與SiC的復合材料、BN與Al₂O₃的復合材料、BN與Si₃N₄的復合材料、BN與其他陶瓷的復合材料、石墨或石墨與陶瓷的復合材料。

所述將模具材料通過凝膠成型工藝制備成所需的具有特定形狀的模具的具體方法為：將選定的模具材料粉體通過凝膠成型工藝制備成漿料；根據要燒結的陶瓷零件的形狀和尺寸，考慮加工余量和熱壓方向的收縮率，采用機械加工或3D打印技術制備型芯與零件形狀匹配的塑料或金屬模具；所述塑料或金屬模具內腔尺寸應和熱壓模具內套尺寸相配合；將已配制的模具材料漿料注入已加工的塑料或金屬模具內，加熱到60℃～80℃，恒溫一定時間直到其凝膠固化成型，取出模芯獲得所需的具有特定形狀，由模具材料制備的模具；

或采用冷等靜壓方法先制備模具材料坯體，再通過數控機床將其加工成所需形狀的模具。

所述目標陶瓷粉體為SiC、Si₃N₄、AlN、AlON、氧化鋁或氧化鋯等的陶瓷粉體材料或復合粉體材料。

所述復合熱壓坯體整體熱壓燒結后，通過噴砂工藝去除殘留的模具材料，最終獲得具有特定結構、密度、性能的目標陶瓷制品。

本發明的技術特征在于：

a.選擇與需要燒結的目標陶瓷材料在高溫下不發生化學反應的模具材料，該模具材料燒結后應易于通過機械或化學方法去除，可選用BN、BN與SiC的復合材料、BN與Al₂O₃的復合材料、BN與Si₃N₄的復合材料、石墨或石墨與陶瓷的復合材料等作為模具材料。