[發明專利]一種活性稀釋劑的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201410081397.1
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103848953A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 許愿;王建斌;陳田安;解海華
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦科技有限公司
• 主分類號: C08G18/80
• 分類號: C08G18/80;C08G18/48;C09J163/00;C09J11/08
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙) 37230
• 代理人: 陳慧珍

技術領域

本發明涉及膠粘劑技術領域，具體涉及一種熱固化膠粘劑用活性稀釋劑的合成方法及其應用。

背景技術

熱固化膠粘劑是粘合劑的重要組成部分，其化學類型有環氧類、聚氨酯類等，其包裝形式有雙組分類型和單組分類型。如果是雙組分包裝，通常是由固化劑或樹脂兩部分組成；如果單組分包裝，通常是樹脂或樹脂預聚物與固化劑的配方組成物，然而無論雙組分還是單組分，都面臨配膠的工藝難題，由于樹脂均為合成高分子或預聚物，分子量較大，施工粘度較大。目前在市面上通常的解決辦法就是加部分增塑劑或不參與化學反應的惰性稀釋劑，這樣，是有效降低了施工粘度，但同時也降低膠粘劑的固化粘接強度。本發明即提供了一款熱固化膠粘劑用活性稀釋劑，加入它到膠粘劑配方中，在膠粘劑加熱固化時，它解封活性基團從而參加交聯固化過程，一方面有效降低膠粘劑的施工粘度，又不減少反而會增加膠粘劑的固化粘接強度。

發明內容

為了解決現有技術中熱固化膠粘劑普遍存在的施工粘度太大問題，本發明提供了一種低粘度的活性稀釋劑，加入到膠粘劑配方中，能有效降低膠粘劑的施工粘度，而且參與化學反應，能明顯提高膠粘劑的粘接強度。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

由當量比為1：0.6-0.7的甲苯二異氰酸酯2,4-TDI和甲乙酮肟(MEKO)進行-NCO基封閉反應，反應結束后再與相對于甲苯二異氰酸酯2，4-TDI的當量0.33-0.44倍的低粘度聚醚二元醇(分子量為400)進行聚氨酯反應，反應完成后，便生成該低粘度活性稀釋劑。

合成的技術路線為：

具體的合成方法如下：

第一步，將0.6-0.7倍當量的甲乙酮肟（MEKO）中加入適量的分子篩除水，水分含量不得高于200ppm，除好水充氮氣放置備用。

第二步，將0.33-0.44倍的聚醚二元醇（分子量400）放入三口燒瓶中，在120±5℃下真空脫水2~3h，然后降溫充氮氣放置備用。

第三步，將1倍當量的甲苯二異氰酸酯2,4-TDI放入三口燒瓶中，充氮氣，在氮氣氛圍下，加熱溫度到35-45℃后，開始用滴液漏斗滴加甲乙酮肟（MEKO），滴加速度控制在1-2滴/秒，滴加過程中，溫度不得高于70℃，如果高于70℃，應立即停止滴加，直至加完甲乙酮肟（MEKO）后，繼續反應2小時。

第四步，第三步完成后降溫至60℃以下，開始用滴液漏斗滴加事先除過水的聚醚二元醇（分子量為400），滴加速度控制在1-2滴/秒，滴加過程中，控制反應溫度在80±5℃，直至加完后，反應1h后，然后降溫出料，得到低粘度活性稀釋劑。

本發明的有益效果是：本發明的低粘度活性稀釋劑粘度在100-200之間，可以按配方設計適量加入到雙組份或單組分加熱固化類型膠粘劑中，調節施工性，增加反應強度。

具體實施方式

實施方式1：

將56.628克甲乙酮肟（MEKO）中加入適量的分子篩除水，水分含量150ppm，除好水后充氮氣放置備用；

將77克聚醚二元醇（分子量400）放入三口燒瓶中，在120±5℃下真空脫水2~3h，然后降溫充氮氣放置備用；

將87.075克甲苯二異氰酸酯（2,4-TDI）放入三口燒瓶中，充氮氣，在氮氣氛圍下，加熱溫度到40℃后，開始用滴液漏斗滴加甲乙酮肟（MEKO），滴加速度為1滴/秒，滴加過程中，反應溫度控制在65±2℃，如果高于70℃，應立即停止滴加，直至加完甲乙酮肟（MEKO）后，繼續反應2小時后降溫；

當溫度降到50℃時，開始滴加準備好的分子量為400的聚醚二元醇，滴加速度為2滴/秒，控制反應溫度為80±5℃，直至滴加完成后，繼續反應1小時后，降溫出料，得到低粘度活性稀釋劑。

實施方式2：

其它同實施例1，只不過甲乙酮肟（MEKO）的重量為57.272克，聚醚二元醇（分子量400）的重量為88克，甲苯二異氰酸酯（2,4-TDI）的重量為87.075克。

?

實施方式3：

其它同實施例1，只不過甲乙酮肟（MEKO）的重量為60.984克，聚醚二元醇（分子量400）的重量為66克，甲苯二異氰酸酯（2，4-TDI）的重量為87.075克。

實施方式4

實施例1制得的活性稀釋劑在熱固化類型膠粘劑中的應用對比：

取市售熱固化類型環氧膠粘劑3公斤（牌號為6605），平均分為甲、乙、丙三份，每份各1公斤。