[發(fā)明專利]一種氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管及其制備方法

有效

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• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN103881138B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勝;孫軍;谷曉昱;鄒歡
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08K9/04
• 分類號(hào): C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04
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1.一種氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管，其特征在于：將阻燃劑氨基磺酸胍通過化學(xué)鍵接枝到碳納米管表面。?

2.一種氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管的制備方法，其特征在于包括如下步驟：?

（1）制取酸化碳納米管：將原始碳納米管經(jīng)純化后超聲波處理，使其充分分散在強(qiáng)酸中；之后在40℃-70℃加熱條件下繼續(xù)超聲3h-5h，使其完全酸化；將所得產(chǎn)物用大量去離子水反復(fù)洗滌至中性，用微孔濾膜或?yàn)V紙真空抽濾后，在真空狀態(tài)下完全干燥，得到酸化碳納米管。?

（2）制取酰氯化碳納米管：將酸化碳納米管與氯化亞砜、氮氮二甲基甲酰胺（DMF）按一定比例充分混合，超聲處理一定時(shí)間使其充分分散，60-80℃下反應(yīng)12-36h。反應(yīng)結(jié)束后，蒸干剩余氯化亞砜，產(chǎn)物在40℃-140℃真空狀態(tài)下完全干燥，得到酰氯化碳納米管。?

（3）制取氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管：將所述酰氯化碳納米管與氨基磺酸胍、催化劑、溶劑按一定比例充分混合，超聲處理一定時(shí)間使其充分溶解分散。通氮?dú)獬?0-60分鐘后，在60℃-125℃且強(qiáng)磁力攪拌下，反應(yīng)24h-72h。反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物用微孔濾膜或?yàn)V紙真空抽濾，并用溶劑及丙酮多次洗滌后，產(chǎn)物在40℃-140℃真空狀態(tài)下完全干燥，得到氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管。?

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）所用原始碳納米管為電弧放電、催化熱解以及激光蒸發(fā)方法等制備的單壁或多壁碳納米管。?

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）所用純化碳納米管純化步驟為：將10-50質(zhì)量份的碳納米管用100-500體積份的濃硝酸浸泡36h-72h后，將所得產(chǎn)物用大量去離子水反復(fù)洗滌至中性，用微孔濾膜或?yàn)V紙真空抽濾后，在真空狀態(tài)下完全干燥，得到純化碳納米管。?

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）所用強(qiáng)酸為濃硫酸與濃硝酸按體積比1:1～3:1所得混合酸，10-20質(zhì)量份的碳納米管用100-500體積份混合酸。?

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（2）所述酸化碳納米管用量為30-60質(zhì)量份，氯化亞砜用量為100-300體積份，DMF用量為3-6體積份。?

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）及步驟（3）所用微孔濾膜孔徑為0.3-0.6μm，濾紙為常規(guī)濾紙，真空干燥時(shí)間為10h-30h。?

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑改性接枝碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（3）所用氨基磺酸胍為熔點(diǎn)在128℃工業(yè)級(jí)白色粉末狀晶體產(chǎn)品，催化劑為吡啶，溶劑為氮氮二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亞砜（DMSO）。?

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（3）所述酸化碳納米管用量為30-60質(zhì)量份，氨基磺酸胍用量為30-60質(zhì)量份，催化劑用量為3-6體積份、溶劑用300-500體積份。?