[發(fā)明專利]電子束熔煉制備釩靶材的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410081151.4
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN104894388A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 席曉麗;蘇學(xué)寬;陳文娟;聶祚仁
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22B9/22
• 分類號: C22B9/22;C22B34/22
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用物理冶金技術(shù)制備高純釩靶材的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電子束熔煉技術(shù)將釩中的鋁、鐵等雜質(zhì)去除的方法，屬于靶材的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二氧化釩(VO₂)薄膜由半導(dǎo)體相轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘傧嗟南嘧儨囟仁?8℃,伴隨著相的轉(zhuǎn)變,VO₂薄膜的電學(xué)和光學(xué)性能發(fā)生可逆性突變,使得VO₂薄膜成為制造電學(xué)、光學(xué)器件的理想功能材料。例如可制成微測輻射熱計、存儲器、光開關(guān)等等。通過薄膜摻雜技術(shù)，可以把相變溫度降低到室溫，當(dāng)氣溫發(fā)生變化時，產(chǎn)生相變涂層的透射系數(shù)也隨之發(fā)生變化，特別是用于制成智能玻璃窗，對于節(jié)約能源有著十分重要的意義。

這類制膜技術(shù)的主要原材料就是釩靶材，高純釩靶材將有著廣泛的應(yīng)用前景。以往制作難熔金屬的靶材多采用粉末冶金法，對于熔點(diǎn)較低的金屬也有用真空熔煉的方法，但以上工藝較復(fù)雜，靶材純度較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明鑒于現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，旨在公開一種電子束熔煉去除釩中雜質(zhì)的方法，即利用電子束熔煉技術(shù)，制備高純度的靶材用釩錠。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:

電子束熔煉制備釩靶材的方法，其特征在于，用氬弧焊連接棒狀、條狀等不規(guī)則的金屬釩材邊角料，或者用含釩90%的釩鋁合金置于電磁聚焦電子束熔煉爐的料倉作為熔料電極；通過高能電子束對熔料電極進(jìn)行轟擊、熔化、熔煉，并在一直抽真空的條件下經(jīng)過蒸發(fā)的方式獲得高純度的釩靶材。

在電磁聚焦電子束熔煉爐中熔煉時，采用下拉制錠，爐體內(nèi)的壓強(qiáng)為1x10^-1—1x10^-3Pa，電子槍電壓2.5-3萬伏，電流3-6安培，制成的釩靶材錠產(chǎn)品直徑為100-150mm、錠長500-1300mm。

采用間斷進(jìn)料，連續(xù)下牽引的方式制錠，間斷進(jìn)料時間為每分鐘8-12mm，下牽引速度為5-8mm。

上述可以采用多次轟擊、熔化、熔煉并一直抽真空的蒸發(fā)的方式循環(huán)多次得到更加純凈的釩靶材。

該法生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度可達(dá)99.95%以上，完全可以滿足離子鍍膜對靶材的需求。對于廢棄的釩靶還可以回收重熔，具有成本低、提純效果好、工藝簡單的特點(diǎn)。在高真空氣氛下，用電子束熔煉方式去除鋁、鐵等雜質(zhì)；在高真空氣氛中，采用間斷進(jìn)料，連續(xù)下牽引的方式制錠。

所述制取的釩錠含鋁量不大于0.004%，含鐵量不大于0.0046%.純度為99.95%以上。

附圖說明

圖1電子束熔煉爐的結(jié)構(gòu)示意圖；

1.鎢絲陰極;2.陰極;3.聚束極;4.加速陽極;5.一次磁聚焦透鏡;6.欄孔板;7.二次磁聚焦透鏡;8.欄孔板;9.三次磁聚焦透鏡;10.磁偏轉(zhuǎn)掃描透鏡;11.爐體;12.電子束流;13.熔池;14.水冷銅坩堝(結(jié)晶器);15.凝固的釩錠;16.錠座;17.拖錠桿;18.釩原料;19.給料箱;20.給料裝置。

具體實(shí)施方式

以下用實(shí)施例對本發(fā)明的方法作進(jìn)一步的說明，將有助于對本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn)作進(jìn)一步的了解，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例的限定，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書來決定。

實(shí)施例1：

用氬弧焊連接棒狀、條狀及其他不規(guī)則的金屬釩材邊角料或用含釩90%的釩鋁合金置于料倉作為熔料電極；裝好后，封密電磁聚焦電子熔煉爐的爐膛后，啟動機(jī)械真空泵進(jìn)行排氣抽真空，然后啟動羅茨泵與擴(kuò)散泵進(jìn)行排氣抽真空，并打開電子槍室的分子泵，真空度在3x10^-2—1x10^-3Pa。

1)合上主高壓、副高壓和燈絲電壓空開，按下主高壓、副高壓和燈絲控制回路，同時打開對應(yīng)槍的聚焦、偏轉(zhuǎn)和掃描電源；

2)開電子槍的風(fēng)機(jī)；

3)對燈絲通電加熱，使電流調(diào)到30～40A

4)加副高壓至1500V

5)開觀察窗；

6)開始引束。首先降副高壓，使轟擊電流保持在0.4A左右，同時使主高壓盡可能的在第一檔的滿檔位置，合上主高壓，首先調(diào)整電子槍的功率至3kw，

7)加大電子槍功率。電子槍電壓2.5-3萬伏，電流3-6安培，

8)電子槍對熔料電極轟擊，熔化的一端，溫度為2500-3000℃，熔融的液態(tài)原料滴到直徑150mm的無底水冷銅坩堝得到熔煉，拖錠桿拖動牽引其上凝固的釩錠向下移動，下牽引速度為每分鐘5-8mm，期間進(jìn)料時間為每分鐘8-12mm。

用本實(shí)施例的方法制成的釩錠密度為6.11克/厘米，達(dá)到了理論密度。純度高，氣體雜質(zhì)少，基體結(jié)晶、致密。