[發明專利]一種從芝麻油中提取芝麻素的方法

有效

• 申請號: 201410080416.9
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103896955A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 張海洋;王永宏;苗紅梅;李春明;李鳳翮
• 申請（專利權）人: 河南省農業科學院芝麻研究中心;河南三利食品有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

技術領域

本發明涉及一種從芝麻油中提取與純化芝麻素的方法。

背景技術

芝麻中含有木脂素類抗氧化物質芝麻素、芝麻林素等，芝麻素通常為針狀或粉末狀白色固體，分子量為354.36，熔點121-123℃，不溶于水、酸和堿，易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有機溶劑。近年來國內外對芝麻素生理功能進行了大量研究，普遍認為芝麻素具有較強的抗氧化、保護肝臟、降低膽固醇、抗高血壓、抑制乳腺癌以及免疫激活等生理作用。因此，人們對芝麻素提取和純化技術的研究日益深入，提取工藝不斷改進，以提高提取效率及純度。

目前，芝麻素可從芝麻籽粒、芝麻油、芝麻餅粕中提取，所用提取方法主要有溶劑提取、水蒸氣減壓蒸餾、柱吸附、超臨界CO₂萃取等方法，從國內外芝麻素提取與純化整體技術發展來看，目前對芝麻油中芝麻素的提取，仍以減壓蒸餾、有機溶劑浸提，然后經濃縮、重結晶等工藝為主，這類方法雖然能得到芝麻素，但是此類工藝存在工藝繁瑣，有機溶劑易燃易爆和副產品芝麻油中有機溶劑殘留導致再利用困難等問題，直接導致了芝麻素的收率低，生產成本大，產品質量差；新發展的超臨界CO₂萃取技術提取芝麻素，雖然工藝簡單，避免了大量有機溶劑的使用，但該方法芝麻素得率低、成本高，很難大規模推廣應用；色譜法能夠得到高純度的芝麻素，但該方法本身會耗費大量的有機溶劑，工藝成本高，而且產能較低，不具備工業化生產前景。

因此，如何從芝麻油中獲得高產量、高純度芝麻素，同時獲得高質量副產品-芝麻油依舊是本領域迫切需要解決的問題。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明公開了一種從芝麻油原料中獲得芝麻素的方法，該方法不僅能夠快速簡便、低成本的高收率產出高純度芝麻素，同時在生產過程中能夠獲得高純度的芝麻油，整個提取過程不存在有機溶劑污染，具有良好的應用前景。

為實現上述目的，本發明是通過下述技術方案實現從芝麻油中提取芝麻素的，具體方法和步驟：

1)芝麻油原料進行一級脫氣脫除水分；

2)脫氣后的芝麻油原料經過一級分子蒸餾分離出包括芝麻素的輕組分和高品質芝麻油；

3)將分子蒸餾后的輕組分靜置后進行高速離心得到蒸餾沉淀物；

4)將蒸餾沉淀物進行超臨界CO₂萃取獲得芝麻素粗品；

5)將芝麻素粗品采用有機溶劑為結晶溶劑進行結晶獲得芝麻素。

在上述方法中，關鍵步驟及參數：

步驟1)優選采用刮膜蒸發器以快速有效的脫水，本發明并不局限于此方法，其他常見的蒸發脫氣方法均可用于本發明。當采用刮膜蒸發器時，其工作參數可以由工程人員進行調整，通常真空度不高于10.0Pa，蒸發溫度不低于120.0℃。

步驟2)一級分子蒸餾的真空度為1-5Pa，整個過程可采用刮膜式分子蒸餾器進行，分子蒸餾過程的參數可根據需要進行調整，通常設定為蒸發溫度與冷凝溫度溫度差不低于150℃，進料速度和刮膜轉速根據需要調整，通常進料速度為10-100kg／1h，刮膜轉速為250～350r／min。

步驟3)優選在1-5℃下靜置，并通常采用不低于5000r／min的高速離心，以獲得較高純度的蒸餾沉淀物。

步驟4)超臨界CO₂萃取用來去除油脂，其參數設定采用為萃取壓力25-35MPa，萃取溫度50-60℃，萃取時間60-90min；優選為萃取壓力30MPa，萃取溫度50℃，萃取時間90min。

步驟5)有機溶劑采用能有效溶解芝麻素的有機溶劑，例如乙酸乙酯、丙酮、乙醇等，優選采用乙醇，芝麻素粗品與乙醇的料液比(w／v)不高于1：10。

通過采用高純度乙醇，可有效降低用量，優選采用95％乙醇，料液比(w／v)為1：10。

步驟5)為了提高純度，采用多次重結晶，其中結晶溫度不高于4℃，結晶次數為三次。

通過上述工藝，本發明的方法能夠將芝麻油中的芝麻素分離出來，同時獲得高品質芝麻油，該方法技術先進、工藝簡單、分離效率高，芝麻素從芝麻油中轉移率達到95.0％以上；本發明方法芝麻素和副產品芝麻油均無任何有害物質污染，提取成本低。

具體實施方法及效果：方式

實施例1

1、芝麻油通過一級刮膜蒸發脫除水分，刮膜蒸發脫氣真空度10.0Pa，蒸發溫度100.0℃，進料速度45.0kg／1h；