[發明專利]一種羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法以及使用改性酚醛樹脂制備泡沫體的方法

無效

• 申請號: 201410080238.X
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103848950A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 劉濤;孫志武;鐘東南;王世昌;王永成;嚴來春;陳志強
• 申請（專利權）人: 山東海冠化工科技有限公司
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08J9/14;C08L61/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）在反應器中，按照甲醛溶液：尿素質量比為（1.5～2.0）：1，加入甲醛溶液，攪拌加入堿性溶液調節pH值，pH值調節至7～11，再加入尿素，水浴加熱至70～90℃；然后冷水冷卻至室溫制得羥甲基脲；

（2）按照苯酚：甲醛摩爾比1：（1.5～2.5）將苯酚、甲醛溶液加入到反應器中進行攪拌，接著在加入堿性催化劑水溶液的同時進行升溫，反應溫度為80～95℃，使反應進行，保溫反應后加入羥甲基脲，羥甲基脲的加入量為反應液總質量的1/5～1/8；然后降至溫度為55～75℃后繼續反應，反應結束后冷卻反應液，加酸液調節體系pH值6～7，脫水即得改性酚醛樹脂。

2.根據權利要求1所述的羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法，其特征是：步驟（1）中的堿性溶液為氫氧化鈉，氫氧化鉀，醋酸鋅，氫氧化鋇中的一種或兩種；步驟（2）中所述的堿性催化劑選自氫氧化鈉，氫氧化鉀，醋酸鋅，氫氧化鋇中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的改性酚醛樹脂的合成方法，其特征是：步驟（2）中所述的改性酚醛樹脂的粘度控制在3000～10000mPa·s/25℃，固含量為75%～90%。

4.根據權利要求3所述的羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法，其特征是：在反應器中加入100g甲醛溶液，接著加入30%氫氧化鈉溶液調節pH值至9，再加入56g尿素，80℃水浴加熱60min，反應結束后冷水冷卻反應液至室溫得到羥甲基脲；將100g苯酚，145g甲醛溶液依次加入到反應器中，接著加入50%重量氫氧化鈉水溶液2g，緩慢升溫到90℃，反應120min后加入35g羥甲基脲，降溫至70℃，繼續反應60min；反應結束后冷卻反應液，加酸調節體系pH值至7；脫水得到改性酚醛樹脂；粘度控制在6000mPa·s/25℃，固含量為85%。

5.根據權利要求3所述的羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法，其特征是：將100g苯酚，155g甲醛溶液依次加入到反應器中，接著加入50%重量氫氧化鈉水溶液2g，緩慢升溫到90℃，反應120min后加入上述制成的羥甲基脲35g，降溫至70℃，繼續反應60min；反應結束后冷卻反應液，加酸調節體系pH值至7；脫水得到改性酚醛樹脂；粘度控制在7000mPa·s/25℃，固含量為87%。

6.根據權利要求3所述的羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法，其特征是：將100g苯酚，145g甲醛溶液依次加入到反應器中，接著加入50%重量氫氧化鈉水溶液2g，緩慢升溫到90℃，反應120min后加入上述制得的羥甲基脲35g，降溫至65℃，繼續反應60min；反應結束后冷卻反應液，加酸調節體系pH值至7；脫水得到改性酚醛樹脂；粘度控制在6000mPa·s/25℃，固含量為84%。

7.根據權利要求3所述的羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法，其特征是：將100g苯酚，145g甲醛溶液依次加入到反應器中，接著加入氫氧化鋇1.5g，緩慢升溫到90℃，反應120min后加入上述制得的羥甲基脲35g，降溫至65℃，繼續反應60min；脫水得到改性酚醛樹脂；粘度控制在5000mPa·s/25℃，固含量為85%。

8.一種使用權利要求1、2、3、4、5、6或7所述羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法制備泡沫體的方法，其特征是：由所述的方法制備改性酚醛樹脂然后再制備酚醛泡沫體，將制備的改性酚醛樹脂100重量份，表面活性劑2～10重量份，發泡劑3～15重量份，酸催化固化劑5～30重量份，攪拌均勻后，于60～85℃環境中固化30～60min，得到酚醛泡沫體。

9.根據權利要求8所述的使用羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法制備泡沫體的方法，其特征是：所述的表面活性劑選自吐溫-80，蓖麻油聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種；所述的發泡劑選自戊烷，丁烷和它們異構體的烴；所述的酸固化催化劑包括苯磺酸，苯酚磺酸，對甲基苯磺酸，二甲基磺酸，硫酸和磷酸中的至少一種。???

10.根據權利要求8所述的使用羥甲基脲改性酚醛樹脂的方法制備泡沫體的方法，將酚醛樹脂100份，蓖麻油聚氧乙烯醚4份，正戊烷4份，濃度為80%的液態對甲基苯磺酸/二甲苯磺酸（重量比70/30）25份，20℃下迅速攪拌均勻，置于75℃的烘箱中30min后得到酚醛泡沫體。