[發(fā)明專利]聚砜高分子材料工業(yè)化生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410080113.7
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103897188B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 張艷麗
• 申請（專利權(quán)）人: 威海帕斯砜新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/20
• 分類號: C08G75/20
• 代理公司: 上海世貿(mào)專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 葉克英

本發(fā)明公開了一種聚砜高分子材料工業(yè)化生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：1）聚砜等高分子材料聚合反應結(jié)束后加入與聚合反應溶劑相同的低水份溶劑，降低反應溫度、終止聚合反應的進行同時降低反應液粘度。2）將反應溶液過濾未反應的催化劑、反應的副產(chǎn)物無機鹽及機械雜質(zhì)。3）將過濾液注入與反應溶劑不同的溶劑作為沉淀劑，在沉淀劑中聚砜從過濾液中分離出來。4）分離出來的聚砜經(jīng)沉淀劑洗滌一次。5）聚砜干燥、造粒、包裝。本發(fā)明本發(fā)明解決了現(xiàn)有生產(chǎn)工藝聚合物析出過程中包裹無機鹽粒子的難題，同時解決了生產(chǎn)工藝溶劑回收率低、水分高的問題。采用本發(fā)明生產(chǎn)的聚砜高分子材料純度高、性能穩(wěn)定、溶劑回收率高、成本低、無污染。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及高分子材料工業(yè)化生產(chǎn)的后處理方法，屬于高分子材料技術(shù)領域，尤其涉及聚砜、聚醚砜等高分子材料工業(yè)化生產(chǎn)的后處理方法及設備。

背景技術(shù)

聚砜是高分子聚合物，是一種無定形、熱塑性樹脂。其特性是：力學性能優(yōu)異、剛性大、耐磨、高強度等，由于其良好的特性，聚砜已被廣泛應用于醫(yī)療器械、航天航空、電子等高端領域材料。

目前聚砜高分子材料最先進生產(chǎn)工藝是一步合成法。一步合成法主要分聚合工段及后處理工段。

聚合工段：主要原料4，4'-二氯二苯砜、雙酚A、碳酸鉀或碳酸氫鉀，在溶劑中聚合，常用溶劑有二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等，可選擇甲苯、二甲苯等作為脫水劑。聚合結(jié)束后進行聚合物的后處理工段。

聚合物的后處理工段：將聚合后的粘稠液注入與反應加入的溶劑不同的溶劑作為沉淀劑，國內(nèi)生產(chǎn)廠常用水作為沉淀劑，國外聚砜生產(chǎn)廠常用乙醇或甲醇作為沉淀劑，在沉淀劑中聚砜從聚合物溶液中分離出來。分離出來的聚砜經(jīng)純化、干燥、造粒和包裝。其中，聚砜從聚合物溶液中分離和純化尤為重要，它影響到聚砜的各種性能。聚合結(jié)束后的聚合物溶液中含有未反應的無機鹽碳酸鉀或碳酸氫鉀、反應的副產(chǎn)物氯化鉀、未反應的酚鹽、系統(tǒng)和物料帶來的著色金屬離子及其它機械雜質(zhì)。它們必須被除盡，才能獲得高質(zhì)量的聚砜產(chǎn)品。

現(xiàn)有純化技術(shù)常用的是水煮法。水煮法是國內(nèi)生產(chǎn)廠家通常采用的后處理方法，這種方法：在聚合反應結(jié)束后，將聚合后的粘稠液注入水中，同時用高速粉碎機把聚砜粉碎成微粒，析出聚合物中包裹的無機鹽粒子，去除無機鹽粒子需經(jīng)4次以上的高溫、大量的水洗，造成產(chǎn)品純度不高及高能耗廢水處理等造成的環(huán)境的污染。水煮后的聚砜聚合物經(jīng)干燥、造粒、包裝。第一次水煮的溶液是水與溶劑的混合液經(jīng)減壓蒸餾可以回收溶劑，溶劑回收率低，回收溶劑的含水率比較高，一般需要二次脫水后套用。干燥設備常采用鼓風干燥、真空干燥、真空螺帶式干燥，干燥過程只是脫除水分不能提高產(chǎn)品的純度，水的干燥時間長，增加了生產(chǎn)成本。

有文獻報道：聚合反應結(jié)束后，用氯苯或甲苯稀釋，過濾除去無機鹽和其它機械雜質(zhì)，然后與水混合，沉淀出聚砜。沉淀出聚砜的聚砜含有水及溶劑，還需水洗。濾液經(jīng)高速攪拌靜置，進行有機相（氯苯或甲苯）和水相（水和溶劑）的分離。水相回收溶劑，溶劑回收率低，回收溶劑的含水率比較高，一般需要二次脫水后套用。有機相經(jīng)蒸餾回收氯苯或甲苯，增加了處理溶劑的費用及設備，大大提高了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決了現(xiàn)有技術(shù)難題：析出聚合物中包裹的無機鹽粒子，去除無機鹽粒子需經(jīng)高溫、大量的水洗，造成產(chǎn)品純度不高及廢水處理等環(huán)境的污染，以及沉淀后溶劑回收能耗高、回收率低等問題。采用本發(fā)明生產(chǎn)的聚砜高分子材料純度高、性能穩(wěn)定、溶劑回收率高、成本低、無污染，可應用于醫(yī)療器械、航天航空、電子等高端領域。

一種聚砜高分子材料工業(yè)化生產(chǎn)的后處理方法：