[發明專利]一種氮摻雜石墨烯/鐵酸鋅納米復合材料及其制備

有效

• 申請號: 201410079558.3
• 申請日: 2014-03-05
• 公開（公告）號: CN103887081B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 郝青麗;王文娟;夏錫鋒;雷武;汪信;姚超
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備領域，具體是涉及一種氮摻雜石墨烯/鐵酸鋅納米復合材料及其制備。

背景技術

石墨烯是碳材料的一種，自從2004年問世以來，因其獨特的光電性質和結構性能而引起了人們廣泛的重視。石墨烯因其優異的導電性能而被廣泛的應用在儲能器件（超級電容器，鋰離子電池，燃料電池等）中。

化學法制備的石墨烯較易堆積，且還原的程度的差異也會影響石墨烯本身的性能，為了提高其性能，于是，石墨烯的制備方法及修飾成為研究的熱點，而在石墨烯制備的同時引入異質原子會在很大程度上彌補缺陷，提高性能。例如，Klaus?Müllen等人通過水熱法在石墨烯的表面同時摻雜了氮、硼（Three-Dimensional?Nitrogen?and?Boron?Co-doped?Graphene?for?High-Performance?All-Solid-State?Supercapacitors.Advanced?Materials2012,24(37):5130-5135.）；中國專利（CN103274393A、CN102760866A、CN103359708A、CN103359711A及CN102167310A等）通過不同的化學方法引入了氮源，制備了氮摻雜石墨烯，其中很多制備方法面臨著生產成本高、反應所需設備復雜、反應條件苛刻、產量低等問題；雖然獲得的氮摻雜石墨烯與石墨烯相比，提高了其導電性能，但是如將其作為超級電容器的電極材料，其電化學性能（如比電容）遠遠無法滿足實際應用的要求。

金屬氧化物中的鐵酸鋅最近成為研究的熱點，其理論比電容高達1000mAh/g，但是其衰減快，穩定性差，于是將其與碳材料復合成為研究的熱點（Graphene?anchoredwith?ZnFe2O4nanoparticles?as?a?high-capacity?anode?material?for?lithium-ion?batteries.Solid?State?Sciences2013,17,67-71.），但其性能仍有待于提高。氮摻雜石墨烯/鐵酸鋅納米復合材料可以彌補各自的缺陷，提高材料的整體性能，目前，將氮摻雜石墨/鐵酸鋅二元納米復合材料還未見報道。

發明內容

針對現有的制備技術的問題，本發明的目的是提供一種成本低廉，操作簡單的制備氮摻雜石墨烯/鐵酸鋅納米復合材料及其方法，該制備方法合成工藝簡單，適合于大規模工業化生產。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種氮摻雜石墨烯/鐵酸鋅納米復合材料，所述復合材料由基體材料氮摻雜石墨烯和鐵酸鋅組成，其中，基體材料氮摻雜石墨烯與鐵酸鋅的質量比為1:3～1:10；所述的基體材料氮摻雜石墨烯中氮的摻雜量為1～2%。

一種氮摻雜石墨烯/鐵酸鋅納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

第一步：將一定量的氧化石墨在乙二醇中超聲一段時間，得到分散均勻的氧化石墨烯溶液；

第二步：將稱取的硝酸鋅和硝酸鐵溶于去離子水中，并攪拌致其完全溶解；

第三步：將溶解的混合金屬鹽溶液倒入第一步所得到的氧化石墨烯溶液中，并攪拌使其混合均勻；

第四步：將尿素加入到第三步所得到混合體系中，再次攪拌，使其分散均勻，其中尿素與氧化石墨的質量比為100:1～200:1；

第五步：將上述混合均勻的混合溶液轉移至水熱釜中，在120～200℃下進行水熱反應；

第六步：將第五步產物進行離心分離，并多次用去離子水洗滌、干燥后獲得氮摻雜石墨烯/鐵酸鋅納米復合材料。

步驟一中所述的超聲分散時間為2～5h。

步驟二中所述的硝酸鐵和硝酸鋅的摩爾比為2:1，攪拌分散時間為5～30min。

步驟三中所述的攪拌分散時間為30～90min。

步驟四中所述的攪拌時間為60～90min。

步驟五中所述的反應時間為10～24h。