[發明專利]高強高模聚乙烯凍膠纖維的微波萃取、干燥工藝

有效

• 申請號: 201410079520.6
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103882561A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 夏俊維;李珣珣;周新基;朱建軍
• 申請（專利權）人: 江蘇九九久科技股份有限公司
• 主分類號: D01F11/06
• 分類號: D01F11/06;D01D10/06
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

技術領域

本發明涉及一種高強高模聚乙烯凍膠纖維的微波萃取、干燥工藝。

背景技術

高強高模聚乙烯纖維是繼碳纖維和芳綸纖維之后出現的第三代高性能纖維，以其高強、高模、質輕、耐磨損、耐低溫、耐紫外線、抗屏蔽、柔韌性好、沖擊能量吸收高及耐強酸強堿化學腐蝕等眾多優異性能而廣泛應用于航海、航空、航天、防御裝備及現代化戰爭中。

目前工業化生產聚乙烯纖維采用凝膠紡絲——高倍熱拉伸工藝，該工藝又可分為干法和濕法兩種。除荷蘭DSM、日本東洋紡公司采用干法工藝外，其他的公司均采用濕法工藝。

濕法工藝分為紡絲原液制備、拉制凝膠絲條、萃取干燥和拉伸定形四道工序。經凝膠紡絲制備的初生絲是一種高度溶脹的凝膠體，內含大量高沸點溶劑使大分子鏈溶劑化，降低了鏈間的次價鍵力和纏結點密度。溶劑化作用使大分子鏈的松弛活化能降低，活動性增加，在承受張力時，尤其在高溫下拉伸時相對滑移，降低了纖維的強度和模量，因此必須除去溶劑。

目前普遍采用萃取方式除去凝膠絲條中高沸點溶劑，為提高萃取效率常采用多級萃取，造成萃取及回收成本高，且由于萃取劑多為低沸點易揮發物質，易產生安全及環保問題。為除去凝膠絲條中殘存的萃取劑，需進行干燥處理。而干燥多采用熱風干燥，由于聚乙烯絲條由傳送帶（通常為鐵網）送入干燥室，進行熱風干燥時易造成絲條在與鐵網的接觸面上局部受熱過大，絲條受熱不均勻，使得成品絲條力學性能不穩定。

CN100427653C中以碳氫化合物為萃取劑，凍膠絲經過集束張力架、分絲架、壓油輥、碳氫液預處理浴槽、七輥牽引輥、超聲波碳氫萃取槽、熱風干燥、多級拉伸、卷繞得高強高模聚乙烯纖維，溶劑含量1.2-1.8%。該工藝流程較長，超聲萃取大大加快了萃取速度，但同時也加快了萃取劑的揮發，造成纖維成本的增加，惡化了環境。

CN1912198A公開了一種超高分子量聚乙烯纖維制備過程中的牽伸萃取方法。在萃取過程中同時進行牽伸操作，可以促使纖維表面發生表面更新，消除可能出現的皮層，加快萃取速度；由于牽伸應力的存在，促使溶劑脫離初生纖維后出現的空洞閉合，使纖維結構更為致密。為獲得合適的牽伸倍率，需要在各個萃取槽間分配合適的牽伸倍率，這就增加了操作難度，且需要增加導絲輥及電機數目，增加設備投資。

CN1693545A公開了一種超高分子量聚乙烯纖維制備中的超臨界萃取及干燥方法。該方法選用甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯中的一種為萃取劑，萃取與干燥在同一個設備中完成，簡化了工藝過程，但超臨界萃取需要高溫高壓，對設備的要求高，安全性大大降低。

CN102115964B提出了一種超高分子量聚乙烯纖維的干燥方法，對絲條進行三級干燥，并改變熱風的吹送方向，使絲條受熱均勻，穩定絲條的力學性能。由于采用了三級干燥，增加了對設備的投資，且由于鐵網的導熱性，并不能完全使絲條受熱均勻，在超倍拉伸時易出現“毛絲”和“斷頭”現象。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制得的纖維成品力學性能好、工藝安全性能高的高強高模聚乙烯凍膠纖維的微波萃取、干燥工藝。

本發明的技術解決方案是：

一種高強高模聚乙烯凍膠纖維的微波萃取、干燥工藝，其特征是：以二氯甲烷為萃取劑，萃取和干燥在同一臺密閉的有微波輻射源的萃取裝置中連續進行；由紡絲工段制得的超高分子量聚乙烯凍膠絲，進入有微波輻射源的萃取槽中進行微波萃取后再進入微波干燥段中進行微波干燥段；干燥后的纖維經拉伸制得高強高模聚乙烯纖維成品。

超高分子量聚乙烯凍膠絲進入微波干燥箱的速度為5-50m/min。

在萃取槽中的萃取劑上加入水進行水封，水封厚度在5-25cm之間。

微波干燥箱中進行微波干燥，收集得到的二氯甲烷回用于一級萃取。

本發明在現有的萃取裝置上進行改造即可連續進行微波萃取和干燥，無需額外的干燥設備，減少了設備投資。且只需進行一級萃取即可萃取凍膠絲中99.5%以上的第一溶劑，萃取能力強，萃取劑用量少，安全性能高。采用微波干燥段代替傳統的熱風干燥，可使凝膠絲條受熱均勻，且不損傷纖維內部結構，制得的纖維成品力學性能好，含油率低于0.5%。此外，萃取與干燥在同一密閉裝置中進行，易揮發萃取劑在冷凝器上冷凝下來，增加了萃取劑的回收率，無環境污染問題。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式

一種高強高模聚乙烯凍膠纖維的微波萃取、干燥工藝，以二氯甲烷為萃取劑，萃取和干燥在同一臺密閉的有微波輻射源的萃取裝置中連續進行；由紡絲工段制得的超高分子量聚乙烯凍膠絲，以5m/min的速度進入有微波輻射源的一級萃取槽中（內裝萃取劑二氯甲烷，二氯甲烷上有10cm水封）進行微波萃取后再以?7m/min的速度進入微波干燥段中進行微波干燥段。干燥后的纖維經三級超倍拉伸制得聚乙烯纖維成品，強度達45.2，模量達235，含油率0.27%。微波干燥段中進行微波干燥段時收集得到的二氯甲烷回用于一級萃取。