[發明專利]一種鉬酸鹽梭狀納米針晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201410079335.7
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103880082A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 李江鋒;胡萍;董鳳強;吳慶生
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 葉鳳

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種支撐液膜法調控合成鉬酸鋇梭狀納米針晶體的方法。

背景技術

?????納米材料具有特異的理化性質，比如表面效應、小尺寸效應、力學性能、電子傳輸性和熱穩定性等，使其成為光、電等領域的研究熱點之一，而納米材料的理化性能一定程度上依賴其形貌和尺寸，因而對形貌的控制在納米科技領域具有舉足輕重的地位。現在，人類賴以生存的生態環境日益惡化、各種資源逐漸匱乏。如何充分的利用可再生資源太陽能，降解環境污染物和提供清潔能源，造福全人類，是環境、化學、能源等領域的重要研究課題。

最近研究表明，具有白鎢多礦結構的鉬酸鹽由于其獨特的構造，使其成為一類非常重要的新型光電功能材料。在X射線、紫外等光的激發下，鉬酸鹽能夠發射綠光，因而在高能粒子探測、閃爍計算器、X射線增感屏、激光等科技領域具有廣泛的應用前景。尤其是具有白鎢礦結構的ABO4型（A=?Pb、Ca、Sr、Ba；B=Mo）鉬酸鹽是近來研究的熱點之一。

近年來，研究人員嘗試了各種方法制備具有白鎢礦結構的鉬酸鹽材料，成功制備不同形貌的微、納米材料。已報道的鉬酸鹽材料的制備方法主要有：微波輔助法制備納米粉體；生物模板法制備不同形貌的微、納米材料；水熱法制備納米材料；電化學法合成納米薄膜等。雖然上述方法能夠成功合成具有白鎢礦結構的鉬酸鹽，但是存在以下不足：需要的儀器復雜、需要高溫高壓、需要表面活性劑等。

發明內容

本發明是要解決現有制備鉬酸鹽納米材料的方法存在成本高和操作復雜等問題，而提供一種簡單綠色環保的制備鉬酸鹽梭狀納米針晶體的方法。

本發明采用的制備方法是支撐液膜法（SLM）。SLM體系包括三部分：聚合物支撐體、載體和兩相溶液，載體通常溶解在有機溶劑里。SLM體系選用的載體一般具有選擇性傳輸的功能，而該體系有逆向濃度傳輸和生物礦化進行無機材料自組裝的特點。

本發明是關于一種鉬酸鹽梭狀納米針晶體的制備方法，通過以下技術方案來實現：

（1）將鄰菲羅啉（Phen）溶于氯仿配成一定濃度溶液（A），在3000rpm的轉速劇烈攪拌15?min，制成含載體的液膜（B）。

（2）取混合纖維素酯微孔濾膜（C），清洗干凈，干燥，浸入B體系，浸泡48?h。取出，用濾紙將C表面處理干凈，制成支撐液膜（D）。

（3）將D固定在反應裝置中，分別將0.01M的鉬酸鈉溶液（E）和0.1M的硝酸鋇溶液添加到D兩側。再將0.2?M的乙二胺添加到E中。反應24h，取E一側的產物，離心分離，用水、丙酮、無水乙醇反復各清洗6次，得到最終產物鉬酸鋇梭狀納米針晶體，將其儲存在無水乙醇中。

本發明的優點在于：一、本發明所制備的鉬酸鋇材料具有比較好的梭狀針形結構，可用于催化、光電等領域；二、本發明制備的鉬酸鋇梭狀納米針晶體的長度大約為10-15?μm，直徑大約為2?μm；三、本發明所需原料均可以從市場購得，并且制備過程簡單、易操作。

附圖說明

圖1為實施例1的掃描電鏡圖。

圖2為實施例2的掃描電鏡圖。

圖3為實施例1的XRD圖。

圖4為實施例2的XRD圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。實施例中參與反應體系的所有原料均為市售，硝酸鋇、鉬酸鈉、鄰菲羅啉、三氯甲烷（氯仿）、乙二胺、混合纖維素酯微孔濾膜、丙酮、無水乙醇（AR級）均購于上海國藥集團，以上試劑均為分析純，直接使用。

實施例一

第一步，將0.2?g鄰菲羅啉溶解于80?mL氯仿中，以3000?rpm的轉速劇烈攪拌約15?min，制成含載體的液膜（A）；將清洗處理過的混合纖維素酯濾膜干燥后，放入A，浸泡48?h，形成支撐液膜（B）；取出B，用濾紙處理表面，得到C。

第二步，將C固定到反應裝置中，形成兩個隔離體系；配制0.1?M的鉬酸鈉和硝酸鋇溶液各20?mL，分別添加到兩個隔離體系中。反應24?h，將鉬酸鈉溶液一側的產物離心分離后，用去離子水、丙酮、無水乙醇各清洗6次，將產物保存在無水乙醇中。

(1)由場發射掃描電子顯微鏡(Philips公司，XL-30E，SEM),設定掃描電壓

3KV,放大倍數0.1和0.5萬倍（圖1）條件下可以看出，制備出的鉬酸鋇表面光滑，呈梭狀。