[發明專利]一種磷酸三二甲苯酯做基礎油的航空級高壓抗燃油及其生產方法

在審

• 申請號: 201410078835.9
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103897770A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 張云剛;張傳義;趙春忠;劉雪坤
• 申請（專利權）人: 天津市聯瑞阻燃材料有限公司
• 主分類號: C10M105/74
• 分類號: C10M105/74;C07F9/12
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種磷酸三二甲苯酯做基礎油的航空級高壓抗燃油，其特征在于：成分如下：

磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比=3.5～4.5:1.5～3，其他成分及重量百分比如下：

2.一種制備如權利要求1所述的磷酸三二甲苯酯做基礎油的航空級高壓抗燃油的方法，其特征在于：生產方法如下：

⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比例：3.5～4.5:1.5～3進行混配，并充分攪拌1.5～2.5小時；

⑵取部分⑴混配油放入干燥、干凈、無染的定容器中加入所需的幾種助劑，充分攪拌成母液；

⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2℃，平衡3～5小時；

⑷把完成的⑶要經50-60目過濾，溫度控制在65±2℃，平衡14～17小時；

⑸把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品，即航空級高壓抗燃油。

3.根據權利要求2所述的磷酸三二甲苯酯做基礎油的航空級高壓抗燃油生產方法，其特征在于：所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下：

采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比：2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為二甲酚的0.22wt%-0.3wt%，排酸；中和平衡溫度控制145℃，減壓蒸餾：720-750mmHg，380-410℃，再精餾：720-750mmHg，400-410℃提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。

4.根據權利要求2所述的磷酸三二甲苯酯做基礎油的航空級高壓抗燃油生產方法，其特征在于：所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生產方法如下：

采用原料對叔丁基苯酚、苯酚與三氯氧磷，按摩爾比：2:2.4～3.1:1.8～2.2，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為對叔丁基苯酚的0.15wt%，溫度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，減壓蒸餾740-755mmHg，390-400℃，再精餾740-755mmHg，390-400℃提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。

5.根據權利要求3或4所述的磷酸三二甲苯酯做基礎油的航空級高壓抗燃油生產方法，其特征在于：所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下：

⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，在反應釜中加水；

⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5℃，加熱6～8h；

⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；

⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取≤100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑；原料的重量份數如下：