[發明專利]一種自支撐ZnMn2O4多級中空微球及其制備方法有效
| 申請號: | 201410076936.2 | 申請日: | 2014-03-04 |
| 公開(公告)號: | CN103880089A | 公開(公告)日: | 2014-06-25 |
| 發明(設計)人: | 黃靖云;趙明崗;馬燁;葉志鎮 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C01G45/12 | 分類號: | C01G45/12 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人: | 杜軍 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 支撐 znmn sub 多級 中空 及其 制備 方法 | ||
1.一種自支撐ZnMn2O4多級中空微球,其特征在于包括多級中空微球和用于支撐的納米枝節;
所述的多級中空微球,包括介孔外球殼和介孔內核,外球殼直徑為500-2000?nm,內核直徑為100-800?nm,外球殼厚度為100-300?nm;所述的用于支撐的納米枝節,其直徑為10-100?nm,長度為100-1000?nm;多級中空微球之間通過自然生長的納米枝節來支撐和連接,從而形成一個完整的立體建筑結構。
2.一種自支撐ZnMn2O4多級中空微球的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
步驟(1).將聚合物高分子添加至有機溶劑中,形成透明溶液;每100ml有機溶劑中添加0.1-0.3?g;?
步驟(2).?將二價鋅鹽、二價錳鹽加入到透明溶液中,完全溶解,得到混合液;混合液中二價鋅鹽濃度為0.5-1.5?mM;二價錳鹽濃度為1.5-3?mM;所述的步驟(2)中的透明溶液中鋅離子和錳離子摩爾比為1:2;
步驟(3).將步驟(2)的透明溶液轉移到容器,然后放入干燥箱160-180?°C?干燥70-90?min,自然冷卻到70-90?°C后得到懸濁液;
步驟(4).將步驟(3)取得的懸濁液于6000?-8000?rpm離心2-5min,取沉淀,加入無水乙醇,并震蕩均勻重新離心;重復用無水乙醇清洗2-4次后獲取產物;
步驟(5).將步驟(4)的產物在空氣中,以1-3?°C/?min升溫速度至400-600?°C,在400-600?°C恒溫下退火3-5?h,退火完成后自然降到常溫取出。
3.如權利要求2所述的一種自支撐ZnMn2O4多級中空微球的制備方法,其特征在于所述的聚合物高分子為聚乙烯吡咯烷酮;所述的有機溶劑為乙二醇。
4.如權利要求2所述的一種自支撐ZnMn2O4多級中空微球的制備方法,其特征在于所述的二價鋅鹽和二價錳鹽是能夠溶解到乙二醇的二價鋅鹽和二價錳鹽。
5.如權利要求2所述的一種自支撐ZnMn2O4多級中空微球的制備方法,其特征在于步驟(2)所述的二價鋅鹽包括Zn(CH3COO)2·2H2O、Zn(NO3)2,所述的二價錳鹽包括Mn(CH3COO)2·4H2O、Mn(NO3)2·4H2O。
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