[發明專利]一種碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410076692.8
• 申請日: 2014-03-04
• 公開（公告）號: CN103804124A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 于海明;韓曄;丁偉濤;賈風雷;郭建軍;胡強;馮杰;張良賓;楊鵬飛;郝春明
• 申請（專利權）人: 東營石大勝華新材料有限公司;山東石大勝華化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C68/06;C07C69/96;C07C31/04;C07C29/128
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

技術領域

本發明涉及化工產品生產領域，具體而言，涉及一種碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制備方法。

背景技術

碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂是市場前景非常廣泛的化工產品，現在普遍采用的制備方法是以碳酸二甲脂（DMC）和甲醇為原料采用間歇反應精餾技術制備碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，這種間歇精餾的制備方法由于原料分批投入精餾塔中，塔釜產物降至一定值之后將其一次性排出，因此在實際制備碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的過程中，如要保持塔頂產物組分純度不變，就要不斷增大回流比，能耗也隨之變大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制備方法，以解決上述的問題。

在本發明的實施例中提供了一種碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制備方法，包括以下步驟：

（a）將原材料碳酸二甲脂（DMC）、無水乙醇（EA）以及催化劑連續加入第一精餾塔中進行反應精餾，第一精餾塔的塔釜溫度控制在80-100℃；

（b）將第一精餾塔的塔釜出來的物質加入第二精餾塔進行反應精餾，第二精餾塔的塔釜溫度控制在115-130℃；第二精餾塔的塔釜得到產物碳酸二乙脂（DEC）；

（c）將第二精餾塔的塔頂出來的物質加入第三精餾塔進行反應精餾，第三精餾塔的塔釜溫度控制在100-115℃；第三精餾塔的塔釜得到產物碳酸甲乙脂（EMC）。

優選地，第一精餾塔的塔頂溫度控制在63-65℃。

優選地，第二精餾塔的塔頂溫度控制在95-110℃。

優選地，第三精餾塔的塔頂溫度控制在85-100℃。

優選地，步驟（a）中，原材料碳酸二甲脂（DMC）與無水乙醇（EA）的質量比例在1:1-0.5之間。

優選地，催化劑與原材料進料的質量比例為0.5-5：100。

優選地，第一精餾塔的塔頂回流比為2-5。

優選地，第一精餾塔的塔頂回流比為2-5。

優選地，第一精餾塔的塔頂回流比為2-5。

本發明實施例提供的一種碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制備方法，與現有技術中的制備碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的方法相比，其采用連續反應精餾技術制備碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，精餾塔的操作比、回流比等參數一經確定整個操作過程中不用更改，只要控制好進料即可，因此能耗比較低，本發明實施例的制備方法原理為：利用原材料DMC與EA進行酯交換反應，生成碳酸二乙脂、碳酸甲乙脂以及副產物甲醇（ME），由于自身化學反應平衡的限制，副產物甲醇質量百分含量在總產物含量中約占15%-20%左右。

附圖說明

圖1示出了本發明實施例中碳酸二乙酯以及碳酸二甲酯的制備流程圖；

附圖標記：1第一精餾塔，2第二精餾塔，3過濾器，4第三精餾塔。

具體實施方式

下面通過具體的實施例子并結合附圖對本發明做進一步的詳細描述。

（a）將原材料碳酸二甲脂（DMC）、無水乙醇（EA）以及催化劑連續加入第一精餾塔1中進行反應精餾，第一精餾塔1的塔釜溫度控制在80-100℃；

（b）將第一精餾塔1的塔釜出來的物質加入第二精餾塔2進行反應精餾，第二精餾塔2的塔釜溫度控制在115-130℃；第二精餾塔2的塔釜得到產物碳酸二乙脂（DEC）；

（c）將第二精餾塔2的塔頂出來的物質加入第三精餾塔4進行反應精餾，第三精餾塔4的塔釜溫度控制在100-115℃；第三精餾塔4的塔釜得到產物碳酸甲乙脂（EMC）。

如圖1所示，本發明實施例的制備方法采用連續反應精餾技術制備碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，整個操作過程中精餾塔的操作比、回流比等參數一經確定不用更改，只要控制好進料即可，因此能耗比較低，精餾塔操作的進料比以及回流比按照一般正常操作時的數值確定，保證氣液兩相能夠實現傳質得到最終產品即可。

優選地，步驟（a）中第一精餾塔1的塔頂溫度控制在63-65℃，塔頂采出的輕組分主要是甲醇和DMC的共沸物，塔底采出的重組分主要是DEC、EMC，當塔底溫度較低時還會含有少量EA、甲醇和DMC，控制塔頂溫度主要是為了更好的分離輕組分，保證產物的純度。

優選地，步驟（b）中第二精餾塔2的塔頂溫度控制在95-110℃，塔頂采出的輕組分主要是EMC、EA、甲醇和DMC，塔釜的重組分為產物DEC，控制塔頂溫度主要是為了更好的分離輕組分，提高產物DEC純度。