[發(fā)明專利]pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法及其應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410076390.0 | 申請日： | 2014-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN103772437A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設計）人： | 邢達;周小明;廖玉輝 | 申請（專利權）人： | 華南師范大學 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00;C12Q1/68;G01N27/26;G01N21/76;G01N33/53 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人： | 蘇運貞 |
| 地址： | 510631 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | ph 依賴 三聯 吡啶 重復 結晶 成法 及其 應用 | ||
1.一種pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法，其特征在于包括如下步驟：
①稱取二氯雙(2,2'-聯吡啶)釕、NaHCO3和4-羧酸-2,2'-聯吡啶，混合；
②往步驟①得到的混合物中加入甲醇水溶液，得到混合液，混合液在硅油浴下回流，收集溶液；
③將步驟②中所得溶液在冰浴中冷卻2h；
④將pH值調到4.4，形成沉淀；
⑤將步驟④中形成的沉淀過濾，收集濾液；
⑥往步驟⑤中所得濾液中加入NaPF6水溶液，攪拌后進行反應；
⑦將pH值調到4，冰浴2h，觀察結晶形成；
⑧抽濾并收集晶體，并保留濾液；將所得晶體進行干燥；
⑨取步驟⑧中所得濾液，將pH值調到3，冰浴2h，觀察結晶形成；抽濾并收集晶體，并保留濾液；將所得晶體進行干燥；
⑩取步驟⑨中所得濾液，將pH值調到2，冰浴2h，觀察結晶形成；抽濾并收集晶體，并保留濾液；將所得晶體進行干燥；
1○1取步驟⑩中所得濾液，將pH值調到1，冰浴2h，觀察結晶形成；抽濾并收集晶體，將所得晶體進行干燥；
1○2將步驟⑧至1○1中所得晶體匯總，得到二（2,2'-聯吡啶）（4-羧酸-2,2'-聯吡啶）釕的二（六氟磷酸鹽）結晶。
2.根據權利要求1所述的pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法，其特征在于：步驟①中所述的二氯雙(2,2'-聯吡啶)釕、NaHCO3和4-羧酸-2,2'-聯吡啶的質量比為4:4:3；
步驟①中所述的二氯雙(2,2'-聯吡啶)釕與步驟⑥中所述的NaPF6的質量比為2：25。
3.根據權利要求1所述的pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法，其特征在于：步驟②中所述的混合液中各成分的終濃度為二氯雙(2,2'-聯吡啶)釕20g/L，NaHCO320g/L，4-羧酸-2,2'-聯吡啶15g/L。
4.根據權利要求1所述的pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法，其特征在于：步驟②中所述的甲醇水溶液為體積分數80%的甲醇水溶液；
步驟②所述的回流的條件為80℃下回流加熱10h。
5.根據權利要求1所述的pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法，其特征在于：步驟④、⑦、⑨、⑩和1○1中所述的pH值用1mol/L的H2SO4進行調節(jié)；
步驟⑤中所述的過濾為用濾紙過濾。
6.根據權利要求1所述的pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法，其特征在于：步驟⑥中所述的NaPF6水溶液為將NaPF6溶于水中得到，濃度為200g/L。
7.根據權利要求1所述的pH值依賴的三聯吡啶釕重復結晶合成法，其特征在于：步驟⑥中所述的反應為37℃反應四個小時；
步驟⑧、⑨、⑩和1○1中所述的干燥為用真空冷凍干燥機干燥。
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