[發明專利]一種三氟甲苯的多級生產方法及設備

有效

• 申請號: 201410076315.4
• 申請日: 2014-03-04
• 公開（公告）號: CN104292070A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 侯紅軍;楊華春;楊明霞;司騰飛;師玉萍;鄒英武;賀志榮;姚超;于洋
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C07C22/08
• 分類號: C07C22/08;C07C17/20
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：包括下列步驟：

1）向第一反應釜中加入三氯甲苯，控制第一反應釜的溫度為-20～10℃，向第一反應釜中加入無水氟化氫和催化劑，攪拌進行液相氟化反應，反應產生的混合氣體進入第一冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經冷凝回流至第一反應釜繼續參與反應，氯化氫氣體從第一冷凝器氣體出口排出；

2）向第二反應釜中加入三氯甲苯，控制第二反應釜的溫度為-20～10℃；

3）待第一反應釜中反應結束后，將第一反應釜溫度升至20～60℃，第一反應釜中過量的無水氟化氫被蒸出，經第二冷凝器冷凝后進入第二反應釜中，同時向第二反應釜中加入無水氟化氫和催化劑，攪拌進行液相氟化反應，反應產生的混合氣體進入第二冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經冷凝回流至第二反應釜繼續參與反應，氯化氫氣體從第二冷凝器氣體出口排出；

4）待第一反應釜中的無水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制第一反應釜的溫度為-20～10℃；

5）根據前后反應釜的關系同第一反應釜、第二反應釜的關系相對應的原則，依照步驟2）、3）、4），對后面的反應釜進行操作，至倒數第一反應釜中反應結束；

6）待倒數第一反應釜中反應結束后，將倒數第一反應釜溫度升至20～60℃，倒數第一反應釜中過量的無水氟化氫被蒸出，經第一冷凝器冷凝后進入第一反應釜中，向第一反應釜中加入無水氟化氫和催化劑，攪拌進行液相氟化反應，反應產生的混合氣體進入第一冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經冷凝回流至第一反應釜繼續參與反應，氯化氫氣體從第一冷凝器氣體出口排出；

7）待倒數第一反應釜中的無水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制倒數第一反應釜的溫度為-20～10℃；

返回步驟2）進行循環操作；收集各個反應釜放出的剩余物料，過濾并蒸餾，即得三氟甲苯。

2.根據權利要求1所述的三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：步驟1）中，第一反應釜中加入的無水氟化氫與三氟甲苯的質量比為5～6:3.5～4；步驟2）至步驟7）中，每個反應釜中加入的無水氟化氫與三氟甲苯的質量比為1～1.3:3.5～4。

3.根據權利要求1所述的三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：所述催化劑為黃色氧化汞。

4.根據權利要求1或3所述的三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：所述催化劑的加入量為：每個反應釜中催化劑與三氟甲苯的質量比為0.18～0.25:3.5～4。

5.根據權利要求1所述的三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：所述液相氟化反應的溫度為-20～10℃，反應時間為3～6h。

6.根據權利要求1所述的三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：從冷凝器氣體出口排出的氯化氫氣體進入尾氣吸收系統。

7.根據權利要求1所述的三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：反應釜的總個數為3～5個。

8.根據權利要求1所述的三氟甲苯的多級生產方法，其特征在于：還包括下列步驟：

間歇停產時，向備用釜中加入三氯甲苯和催化劑，控制備用釜的溫度為-20～10℃；當其中一個或多個反應釜中反應結束后，將反應釜溫度升至20～60℃，反應釜中過量的無水氟化氫被蒸出，經備用冷凝器冷凝后進入備用釜中，攪拌進行液相氟化反應，反應產生的混合氣體進入備用冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經冷凝回流至備用釜繼續參與反應，氯化氫氣體從備用冷凝器氣體出口排出。

9.一種三氟甲苯的多級生產設備，其特征在于：包括兩個以上依次排列的單級生產裝置，每個單級生產裝置包括反應釜和冷凝器，所述反應釜底部設有排料口、頂部設有進料口和氣液回流口；所述冷凝器底部設有氣液口、頂部設有用于與尾氣吸收裝置相連通的氣體出口，冷凝器的氣液口與反應釜的氣液回流口通過控制管路相連通；每個單級生產裝置的反應釜的氣液回流口或冷凝器的氣體出口還與后一個單級生產裝置的反應釜的氣液回流口通過控制管路相連通，最后一個單級生產裝置的反應釜的氣液回流口或冷凝器的氣體出口與第一個單級生產裝置的反應釜的氣液回流口通過控制管路相連通。

10.根據權利要求9所述的三氟甲苯的多級生產設備，其特征在于：還包括備用生產裝置，所述備用生產裝置包括備用釜和備用冷凝器，所述備用釜底部設有排料口、頂部設有進料口和氣液回流口；所述備用冷凝器底部設有氣液口、頂部設有用于與尾氣吸收裝置相連通的氣體出口，備用冷凝器的氣液口與備用釜的氣液回流口通過控制管路相連通；每個單級生產裝置的反應釜的氣液回流口或冷凝器的氣體出口還與備用釜的氣液回流口通過控制管路相連通。