[發明專利]油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410076250.3
• 申請日: 2014-03-04
• 公開（公告）號: CN103814957A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 毛紹名;章懷云;劉高強
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: A01N65/08
• 分類號: A01N65/08;A01P7/04;A01N63/04
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

1.?一種油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質量百分比的原料混配制成：油茶果殼提取物25～55%；球孢白僵菌菌劑12～32%；表面活性劑8～25%；助劑8～25%；填料3～25%。

2.根據權利要求1所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質量百分比的原料混配制成：油茶果殼提取物30～50%；球孢白僵菌菌劑15～30%；表面活性劑10～20%；助劑10～20%；填料5～20%。

3.根據權利要求1所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質量百分比的原料混配制成：油茶果殼提取物50%、球孢白僵菌菌劑15%；表面活性劑10%；助劑20%；填料5%。

4.根據權利要求1或2或3所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述油茶果殼提取物采用以下方法制成：

（1）混合溶劑提取：將油茶果殼經過60～80℃烘烤8～10小時后，經粉碎機粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比：8～10:1甲醇和丙酮混合提取液加熱至65～75℃回流提取2～4次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):過篩物的質量(g)=6～8:1，每次提取時間為2～4小時，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發，得甲醇和丙酮提取物浸膏；揮發的甲醇和丙酮回收利用；

（2）水提：向步驟（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積(ml):?甲醇和丙酮提取物浸膏質量(g)=2～3:1；

（3）萃取：向步驟（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:?甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=2～4:1，攪拌5～10分鐘，然后靜置萃取6～8小時后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾回收正己烷，收集下層水相，反復萃取3～5次，合并每次萃取的下層水相；

（4）二次萃取：向步驟（3）所得下層水相合并液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的體積:下層水相合并液的體積=2～4:1，攪拌5～10分鐘，然后靜置萃取6～8小時后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯乙烷，得下層濃縮液，反復萃取3～5次，合并每次萃取的下層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的二氯乙烷，得到油茶果殼提取物浸膏，烘干，即為油茶果殼提取物。

5.根據權利要求4所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（1），將油茶果殼經過70℃烘烤9小時后，經粉碎機粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比：9:1甲醇和丙酮混合提取液加熱至70℃回流提取3次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):過篩物的質量(g)=7:1，每次提取時間為3小時，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發，得甲醇和丙酮提取物浸膏。

6.根據權利要求4或5所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（2）,?向步驟（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積(ml):?甲醇和丙酮提取物浸膏質量(g)=2.5:1。

7.根據權利要求4～6之一所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（3），向步驟（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:?甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=3:1，攪拌8分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾回收正己烷，收集下層水相，反復萃取3次，合并每次萃取的下層水相。

8.根據權利要求4～7之一所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（4），向步驟（3）所得下層水相合并液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的體積:?下層水相合并液的體積=3:1，攪拌8分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯乙烷，得下層濃縮液，反復萃取3次，合并每次萃取的下層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的二氯乙烷，得到油茶果殼提取物浸膏，烘干，即為油茶果殼提取物。