[發明專利]油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410076099.3
• 申請日: 2014-03-04
• 公開（公告）號: CN103858943A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 毛紹名;章懷云;孫漢洲;劉高強
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: A01N65/18
• 分類號: A01N65/18;A01P7/04;A01N63/04
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

1.?一種油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質量百分比的原料混配制成：油桐葉提取物25～65%；金龜子綠僵菌孢子粉8～32%；填料8～20%；表面活性劑8～20%；農藥助劑4～20%。

2.根據權利要求1所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質量百分比的原料混配制成：油桐葉提取物30～60%；金龜子綠僵菌孢子粉10～30%；填料10～15%；表面活性劑10～15%；農藥助劑5～15%。

3.根據權利要求1所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質量百分比的原料混配制成：油桐葉提取物60%；金龜子綠僵菌孢子粉10%；填料10%；表面活性劑15%；農藥助劑5%。

4.根據權利要求1或2或3所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述油桐葉提取物采用以下方法制成：

（1）將油桐葉曬干后，用粉碎機粉碎，加入甲醇和丙酮混合提取液，（混合提取液中，甲醇與丙酮的體積比優選1～3:1，更優選2:1），加熱至60～80℃回流提取2～4次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積（ml）:?油桐葉粉末質量（g）=5～7:1，每次提取時間為2～4小時，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發，得油桐葉甲醇和丙酮提取物浸膏；揮發的甲醇和丙酮回收利用；

所述甲醇和丙酮混合提取液中，甲醇與丙酮的體積比為1～3:1；

（2）向步驟（1）所得油桐葉甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積ml:?油桐葉甲醇和丙酮提取物浸膏質量g=3～5:1；

（3）向步驟（2）所得油桐葉甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的體積:?甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=2～4:1，攪拌5～10分鐘，然后靜置萃取6～8小時后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯甲烷，收集上層水相，反復萃取3～5次，合并每次萃取的上層水相；

（4）向步驟（3）所得上層水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:上層水相合并液的體積=2～4:1，攪拌5～10分鐘，然后靜置萃取6～8小時后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾回收正己烷，得上層濃縮液，反復萃取3～5次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的正己烷，得到油桐葉提取物浸膏，烘干，即為油桐葉提取物。

5.根據權利要求4所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（1）,將油桐葉經過曬干后，經粉碎機粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比：2:1甲醇和丙酮混合提取液加熱至70℃回流提取3次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積ml:過篩物的質量g=6:1，每次提取時間為3小時，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發，得甲醇和丙酮提取物浸膏。

6.根據權利要求4或5所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（2），向步驟（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積ml：甲醇和丙酮提取物浸膏質量g=4:1。

7.根據權利要求4～6之一所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（3），向步驟（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的體積:甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=3:1，攪拌10分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯甲烷，收集上層水相，反復萃取4次，合并每次萃取的上層水相。

8.根據權利要求4～7之一所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟（4），向步驟（3）所得上層水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:上層水相合并液的體積=3:1，攪拌10分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾回收正己烷，得上層濃縮液，反復萃取4次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的正己烷，得到油桐葉提取物浸膏。

9.根據權利要求1～8之一所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述金龜子綠僵菌孢子粉的活孢子的濃度為10¹⁰個/g～10¹²個/g。