[發明專利]一種制備管式石黑烯材料復合膜的方法

有效

• 申請號: 201410076052.7
• 申請日: 2014-03-04
• 公開（公告）號: CN103861469A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 金萬勤;黃康;劉公平
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/10
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，涉及一種制備管式石黑烯材料復合膜的方法，尤其涉及一種在管式支撐體表面制備致密連續無缺陷石墨烯材料復合膜的方法。

背影技術

由于膜分離具有分離產率高、能耗較低、易與催化反應和其它工藝組合聯用等特點，近來作為一種新型高效的分離技術，已成為解決當代人類面臨的能源、資源、環境等關鍵問題的重要手段，實現經濟可持續發展戰略的重要組成部分。膜分離是基于材料的分離過程，膜材料是膜分離技術的關鍵。

石墨烯是一種二維納米材料，僅由一個原子層厚的單層石墨片構成。這種材料潛力巨大，集多種優異特性于一身，具有超強的導電，導熱性能及機械強度，超高的載流子遷移率、透光性及巨大的比表面積，在眾多領域展現出巨大的應用前景，如透明導電薄膜、電子器件、能源存儲、催化、生物醫藥、分離等。此外，作為石墨烯材料的洐生物，巰基化石墨烯、氧化石墨烯、羥基化石墨烯、氨基化石墨烯、羧基化石墨烯等由于他們具有不同的特殊功能團，在不同領域也展現出誘人的前景。

近年來將石墨烯及其洐生物材料作為制膜材料的研究得到廣泛關注，展現出了良好的前景（Science335,442(2012)，Science342,95(2013)，Science342,91(2013)）。然而，目前制備的石墨烯（及其洐生物）膜主要為平板膜，采用過濾、旋涂、浸涂等方法制備得到，還沒有一個專門的方法用來制備管式石墨烯（其洐生物）膜。管式膜具有裝填密度大，操作簡便等特點，但是由于管式支撐體表面彎曲大、形狀細長，難以采用過濾、旋涂、浸涂方法制備出管式石墨烯材料復合膜。因此，開發一種簡單、易操作的管式石墨烯材料復合膜的制備方法具有顯著的應用前景，有利于實現石墨烯材料的工業化應用。

發明內容

本發明提供了一種制備管式石黑烯材料復合膜的方法，該方法采用管式陶瓷膜作為支撐體，通過真空抽吸法在支撐體表面均勻地制備一層石墨烯材料。

本發明的技術方案為：一種制備管式石黑烯材料復合膜的方法，其具體步驟如下：

（1）支撐體的預處理：選取管式陶瓷膜作為支撐體，用水沖洗后烘干，將支撐體一端用密封膠密封，另一端通過管路與真空泵相接；

（2）制膜液的配置：將石墨烯材料溶解于溶劑中，超聲處理得到分散均勻的制膜液；

（3）膜的制備：將步驟（1）中處理好的管式支撐體，浸沒在制膜液中，啟動真空泵，待壓力穩定后，保持1～12小時；

（4）將制備好的膜置于真空干燥箱中，在25℃～50℃下烘干。

步驟（1）中管式陶瓷膜支撐體優選為單管狀支撐體、多通道管狀支撐體、單管式中空纖維、多通道中空纖維或者蜂窩陶瓷；支撐體材質優選為ZnO₂、Al₂O₃、TiO₂或ZrO₂的一種或兩種的陶瓷支撐體。

步驟（1）中所用的密封膠優選為聚氨酯密封膠、酚醛樹脂密封膠、硅酮密封膠、硫化硅酮密封膠、環氧樹脂密封膠或聚丙烯酸樹脂密封膠中的一種。

步驟（2）中所用的溶劑優選為水、乙醇、DMF、甲醇或DMSO中的一種。

步驟（2）中所用的石墨烯材料優選為石墨烯、巰基化石墨烯、氧化石墨烯、羥基化石墨烯、氨基化石墨烯或羧基化石墨烯中的一種。

步驟（2）中所述的制膜液濃度優選為0.001～1mg/mL。

步驟3中啟動真空泵，穩定后的壓力優選為100～2000Pa。

有益效果：

該方法提供了一種簡單、易操作的，在管式支撐體表面制備連續無缺陷石墨烯材料復合膜的方法。該方法普適性廣、適用于各類石墨烯洐生物膜的制備，充分地利用了石墨烯材料本身在膜分離方面所具有的性能優勢，對于石墨烯材料在膜領域的大規模應用具有很好的指導意義。

附圖說明

圖1是制膜裝置示意圖；

圖2是實施例1單管狀支撐體實物圖；

圖3是實施例2十九通道管狀支撐體實物圖；

圖4是實施例3單管式中空纖維實物圖；

圖5是實施例3所制備的氧化石墨烯膜表面電鏡圖；

圖6是實施例3所制備的氧化石墨烯膜斷面電鏡圖；

圖7是實施例3所制備的氧化石墨烯膜的甲醇/水分離結果圖。

具體實施方式

下面是結合技術方案的具體實施例

實施例1

采用本發明的方法在單管狀支撐體表面制備石墨烯膜