[發明專利]一種增效醚的合成方法無效
| 申請號： | 201410073841.5 | 申請日： | 2014-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN103788057A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發明（設計）人： | 孔繁蕾;張旺庚;丁武松 | 申請（專利權）人： | 江蘇省激素研究所股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/54 | 分類號： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213200 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 增效 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種增效醚的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）酰基化：將丙酰氯、胡椒環、三氯乙烷在無水氯化鋅的作用下合成胡椒基乙基酮；
（2）還原反應：水合肼和所述胡椒基乙基酮，在甲苯中進行成腙反應，所述甲苯共沸帶水后加入氫氧化鉀及相轉移催化劑，合成胡椒基正丙烷；
（3）醚化反應：將所述胡椒基正丙烷與多聚甲醛、38wt％濃鹽酸和在環己烷中反應，并持續加入PCl3，反應結束后的將上層環己烷相調pH至中性后直接與氫氧化鈉，二乙二醇單丁醚進行醚化反應，反應中環己烷共沸帶水，反應完成后減壓蒸餾得增效醚。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，
步驟（1）中，所述丙酰氯、所述胡椒環、所述三氯乙烷摩爾比為1～1.5：1：1～1.5，反應溫度0～5℃，反應時間為18～24小時。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，
步驟（2）中，所述水合肼、所述胡椒基乙基酮的摩爾比為1.5～2：1。
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