[發明專利]一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410073582.6
• 申請日: 2014-03-03
• 公開（公告）號: CN103819679A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 董曉娜;陳衍華;游勝勇;諶開紅;金貞玉
• 申請（專利權）人: 江西省科學院應用化學研究所
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06;C08L83/07
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 姚伯川

1.一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括，合成含雙鍵的籠型倍半硅氧烷（POSS），制備出含不同官能團的硅醇混合溶液，含雙鍵的籠型倍半硅氧烷（POSS）與硅醇混合溶液反應生成目標產物單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料；所述方法的步驟為：

（1）含雙鍵的籠型倍半硅氧烷（POSS）的合成：將具有三官能團的烷氧基有機硅與正硅酸乙酯在酸性環境中進行水解縮聚，反應結束后得到白色固體產物，經處理之后即得含雙鍵的籠型倍半硅氧烷（POSS）；

（2）硅醇的合成：將具有三官能團的烷氧基有機硅與具有二官能團的烷氧基有機硅在酸性環境下與去離子水發生水解反應，以無水乙醇作為反應介質，制備出含不同官能團的硅醇混合溶液；

（3）將不同含量的步驟(1)所得的含雙鍵的籠型倍半硅氧烷（POSS）加入步驟(2)所得的硅醇混合溶液當中，在一定條件下繼續反應一段時間，得到POSS/硅樹脂納米復合材料預聚體，之后加入封端劑二乙烯基四甲基二硅氧烷,減壓脫除低分子副產物及無水乙醇，加入交聯劑、催化劑、抑制劑助劑即可得到目標產物單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所選擇的三官能團的烷氧基有機硅、正硅酸乙酯和去離子水的質量比為1∶（0.8－1.7）∶（5.5－7）。

3.根據權利要求1所述的一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法步驟（2）中，所選擇的三官能團的烷氧基有機硅、二官能團的烷氧基有機硅和去離子水的質量比為1∶（0.2－0.4）∶（5.1－9.8）。

4.根據權利要求1所述的一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法步驟（3）中，籠型倍半硅氧烷（POSS）加入硅醇混合溶液的量為硅醇質量分數的5-15%；所述二乙烯基四甲基二硅氧烷與步驟（2）中三官能團的烷氧基有機硅的比例為（0.1－0.3）：1。

5.根據權利要求1所述的一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述三官能團的烷氧基有機硅優選為甲基三甲氧基硅烷，或是甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述二官能團的烷氧基有機硅優選為二苯基二甲氧基硅烷，或是二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中的一種。

7.根據權利要求1所述的一種單組分POSS/加成型硅樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述固化劑為含氫鍵的聚硅氧烷與鉑金催化劑的組合。