[發明專利]2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法

在審

• 申請號: 201410073084.1
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103833644A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 胡國宜;吳建華;閔雪鋒;游勁松;蘭靜波
• 申請（專利權）人: 江蘇尚萊特醫藥化工材料有限公司;四川大學
• 主分類號: C07D235/18
• 分類號: C07D235/18
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

技術領域

本發明屬于化合物精制技術領域，具體涉及一種2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法。

背景技術

2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑是合成芳綸的重要單體，其水分含量直接影響所合成的芳綸樹脂的粘度高低和分子量大小，最終決定了芳綸纖維的力學性能。因此在制備2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的過程中，通常都需要對其進行干燥處理。

中國專利文獻CN101397275A公開了一種2-（對氨基苯基）苯并咪唑-5-胺的制備方法，其公開的干燥處理方法是：將打漿后的濕品過濾、抽干，濾餅在100℃～120℃的溫度下干燥20～48h。由于該干燥方法目的不是為了嚴格控制水分，因此，其并沒有強調精品的水分含量。

中國專利文獻CN102603648A公開了一種2-（對氨基苯基）苯并咪唑-5-胺的精制方法，其公開的干燥處理方法是：將打漿后的濕品抽濾，濾餅在80℃～130℃的溫度下、10mmHg～80mmHg的壓力下減壓干燥12h。該干燥方法只能將精品的水分含量控制在0.1%以下。

發明內容

本發明的目的在于解決上述問題，提供一種可使精品水分含量≤0.01%的2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法。

本發明的技術構思如下：在2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的制備過程中，均需要對其進行打漿處理，因此其水分含量較高，而從2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的結構來看，其含有三個芳香氨基，屬于易氧化的強極性化合物，特別容易吸水，因此極有可能成為含有結晶水的化合物。利用差式掃描量熱法在氮氣氣氛下對2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑進行熱分析，由其DSC譜圖（圖1）可以看到：在129.08℃和239.45℃處有兩個吸熱峰，后一個當然是2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑純品的熔融吸熱峰，而前一個則是含有結晶水的2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的熔融吸熱峰。因此現有技術在100℃～120℃以及80℃～130℃的溫度下進行干燥只能將吸附在2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑表面的水分蒸發出去，而不能將含有結晶水的2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑熔融而除去水。因此，選擇在140℃以上進行干燥，則可以使結晶水也釋放出來。另外，從DSC譜圖中還可以看到在155.36℃處有一個放熱峰，說明在該溫度下產品容易發生氧化。因此，干燥溫度不宜超過155℃。

實現本發明目的的技術方案是：一種2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，它是將打漿后的濕品抽濾，濾餅在氮氣氣氛下減壓干燥。

其中：干燥溫度為145℃～155℃，干燥壓力為2mmHg～5mmHg，干燥時間為1h～2h。

本發明具有的積極效果：（1）本發明選擇在145℃～155℃的溫度下對2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑進行減壓干燥，一方面可以使得吸附在2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑表面的水分以及2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑中的結晶水都釋放出來，從而得到水分含量≤0.01%的2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑精品，另一方面有效避免了2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑中的三個氨基的氧化。（2）本發明采用氮氣氣氛下減壓干燥的方式，并使真空度達到2mmHg～5mmHg，時間為1h～2h，這樣可以進一步避免2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑中的三個氨基的氧化，保證產品的純度和收率。

附圖說明

圖1為2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑產品在氮氣氣氛下的DSC譜圖。

具體實施方式

（實施例1）

本實施例的2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法如下：

在1000mL的燒瓶中加入100g未經打漿的2-（4-氨基苯基）5-氨基苯并咪唑粗品，然后加入500mL的超純水進行打漿處理，然后抽濾，將濾餅置于溫度為145℃干燥箱中，在氮氣氣氛下，減壓至5mmHg，保持1h，接著冷卻至環境溫度（0～40℃），壓力恢復到常壓（760mmHg），得到97.5g的白色精品，卡爾費休水分分析為92ppm（0.0092%）。

（實施例2～實施例5）

各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。

表1