[發明專利]一種分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法有效
| 申請號: | 201410072967.0 | 申請日: | 2014-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN103776879A | 公開(公告)日: | 2014-05-07 |
| 發明(設計)人: | 秦偉;黎四霞;梁榮寧;姚瑞清 | 申請(專利權)人: | 中國科學院煙臺海岸帶研究所 |
| 主分類號: | G01N27/26 | 分類號: | G01N27/26;G01N27/333;G01N1/28 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李穎 |
| 地址: | 264003 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分子 印跡 萃取 技術 電位 聯用 檢測 有機 污染物 方法 | ||
1.一種分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:采用有機污染物分子印跡聚合物作為固相萃取填料對樣品中有機污染物進行富集分離,然后利用有機污染物分子印跡聚合物膜離子選擇性電極對上述富集后的有機污染物進行電位檢測,從而實現復雜樣品中有機污染物的電位檢測。
2.按權利要求1所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:
1)首先將待測水樣樣品通過經預先活化的有機污染物分子印跡固相萃取柱,然后采用溶劑清洗殘留在柱子上的雜質,最后采用極性有機溶劑洗脫保留在固相萃取柱上的有機污染物,即得到待測液;
2)將待測標準液加入檢測池內,采用有機污染物分子印跡聚合物膜離子選擇性電極檢測,產生標準電位變化信號;
3)以標準電位變化信號對有機污染物濃度繪圖即得標準工作曲線;
4)將實際待測樣品按步驟1)的方式處理,得到實際待測樣品液,然后再按步驟2)的方式進行檢測,得到樣品電位變化信號;再通過對照標準工作曲線即得樣品中有機污染物的濃度。
3.按權利要求2所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:
所述固相萃取填料為以有機污染物作為模板分子,在功能單體、交聯劑、引發劑、致孔劑的存在下發生聚合反應,反應完成后將上述獲得的聚合物粉碎成10-120μm粒徑大小的粉末,粉碎后的粉末采用非極性溶劑洗脫,再用極性有機溶劑索氏抽提24-48h,抽取后室溫下風干得到有機污染物分子印跡聚合物顆粒。
4.按權利要求3所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:將所述有機污染物分子印跡聚合物顆粒加入到頂端裝有一個聚四氟乙烯篩板(20μm)的固相萃取柱中,然后用同樣的一個篩板裝到柱體末端,將固相萃取材料封實,即得有機污染物分子印跡固相萃取柱。
5.按權利要求2所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:
以待測的有機污染物分子為模板,合成出具有規則形狀的分子印跡聚合物顆粒,并將其作為離子載體分散于離子選擇性電極聚合物膜中制得有機污染物分子印跡聚合物膜離子選擇性電極。
6.按權利要求1或2所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:
所述的有機污染物為有機農藥、多環芳烴或多氯聯苯。
7.按權利要求2所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:所述步驟1)中極性溶劑為乙腈,甲醇,乙酸乙酯。
8.按權利要求2或3所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:索氏抽提采用的極性有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、醋酸或乙酸乙酯。
9.按權利要求3所述的分子印跡固相萃取技術-電位法聯用檢測有機污染物的方法,其特征在于:所述非極性溶劑為:二氯甲烷,正丁醇或正己烷。
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