[發明專利]一種納米八面體狀Li2TiO3的制備方法

有效

• 申請號: 201410072694.X
• 申請日: 2014-03-03
• 公開（公告）號: CN103803642A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 洪振生;黃志高
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于固體氚增殖劑的制備領域，具體涉及一種納米八面體狀Li₂TiO₃及其制備方法。?

背景技術

隨著能源短缺和環境惡化問題的日益突出，開發清潔、安全、可再生的核聚變能源備受世界各國的重視。為實現聚變堆或聚變-裂變混合堆燃料氚的自持，需在反應堆中設計氚增殖包層，利用堆芯D-T反應產生的聚變中子與增殖包層內的含鋰材料反應產生氚而實現氚增殖。富含⁶Li的鋰基陶瓷Li₂TiO₃以其可觀的鋰原子密度、低活化性、優異的化學穩定性、與結構材料良好的相容性以及良好的氚低溫釋放性能，被公認為是一種綜合性能優良、最具前途的固體氚增殖劑之一，因而備受國內外研究者的關注。但是，制備具有納米結構、特殊形貌的Li₂TiO₃是本領域的一大挑戰。?

發明內容

本發明的目的在于具有納米結構、特殊形貌的Li₂TiO₃很難制備，提供一種納米八面體狀Li₂TiO₃及其制備方法。本發明提供的方法操作簡便、成本低、純度高，可以大量合成。?

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：?

一種納米八面體狀Li₂TiO₃的制備方法，包括：二氧化鈦粉末、氫氧化鉀溶液混合反應后，將所得反應物分散于氫氧化鋰溶液中，得白色沉淀；沉淀經離心干燥、煅燒后制得納米八面體狀。

一種納米八面體狀Li₂TiO₃的制備方法，包括：取二氧化鈦粉末0.5-1.5g、氫氧化鉀溶液30-60?mL混合，在130-190℃反應12-60?h；反應物經稀鹽酸洗滌至中性、烘干后，取0.1-0.4g分散于30-60?mL?氫氧化鋰溶液中，裝入不銹鋼反應釜中，170-200℃反應12-48h得白色沉淀；所得沉淀經離心干燥后，在500-700℃煅燒1-5h，制得納米八面體狀Li₂TiO₃。?

所述的氫氧化鉀溶液其濃度為10-20mol/L。?

所述的稀鹽酸其濃度為0.1?mol/L。?

所述的氫氧化鋰溶液其濃度為0.4-1?mol/L。?

一種如上所述的制備方法制得的納米八面體狀Li₂TiO₃，其純度≥90%，其粒徑為30-70nm。?

本發明的有益效果在于：?

本發明采用簡單的水熱法、熱處理，合成出高純度(90%以上)的納米八面體狀的Li₂TiO₃，其整體粒徑為30-80?nm。且本發明提供的制備方法，操作簡便、成本低、純度高，可以大量合成，易推廣使用。

附圖說明

圖1?為實施例1制得的八面體狀銳鈦礦Li₂TiO₃的XRD圖；?

圖2?為實施例1制得的八面體狀銳鈦礦Li₂TiO₃的掃描電鏡圖(a)和透射電鏡圖(b)。

具體實施方式

本發明用下列實施例來進一步說明本發明，但本發明的保護范圍并不限于下列實施例。?

實施例1

取二氧化鈦粉末0.5g、濃度為10mol/L氫氧化鉀溶液30?mL混合，在130℃反應60?h；反應物經濃度為0.1?mol/L稀鹽酸洗滌至中性、烘干后，取0.1g分散于30mL濃度為0.4mol/L氫氧化鋰溶液中，裝入不銹鋼反應釜中，170℃反應48h得白色沉淀；所得沉淀經離心干燥后，在500℃煅燒5h，制得納米八面體狀Li₂TiO₃。