[發明專利]一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法有效
| 申請號： | 201410072680.8 | 申請日： | 2014-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN103864715A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發明（設計）人： | 宋秋玲;馮強 | 申請（專利權）人： | 華僑大學 |
| 主分類號： | C07D277/64 | 分類號： | C07D277/64;C07D417/06 |
| 代理公司： | 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭 |
| 地址： | 362000*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 催化 合成 酰基苯 噻唑 衍生物 方法 | ||
1.一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：包括如下步驟：
（1）將苯并噻唑或其衍生物、苯乙酮或其衍生物、銅鹽和助催化劑加入到含有溶劑的耐壓密封管中，充入氧氣或氮氣后在130～140℃的油浴中攪拌反應，反應過程中用TLC和GC進行跟蹤以決定具體的反應時間；
（2）反應結束后取出，冷卻到室溫，再加入乙酸乙酯充分混合，經洗滌和反萃，合并有機相后干燥；
（3）旋干有機相中的溶劑，后用硅膠柱純化產物，再用洗脫劑淋洗得到產物。
2.如權利要求1所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述助催化劑包括BF3·Et2O、TFA、AcOH或HBF4。
3.如權利要求2所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述助催化劑的用量為1.2～0.5eq.。
4.如權利要求1所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述銅鹽包括CuI、CuCl、Cu2O、Cu(OAC)2、CuBr2、Cu(OTf)2或CuSO4。
5.如權利要求4所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述銅鹽的濃度在總反應物中的濃度為0.005-20mol%。
6.如權利要求5所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述銅鹽的濃度在總反應物中的濃度為0.005-2mol%。
7.如權利要求1所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述溶劑為DMSO或DMF。
8.如權利要求1所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述洗滌和反萃過程具體如下：NaHCO3水溶液洗滌兩次，飽和食鹽水洗滌一次，合并水相后乙酸乙酯反萃兩次。
9.如權利要求1所述的一種催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法，其特征在于：所述步驟（3）的洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，比例為石油醚:乙酸乙酯=10～50:1。
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