[發(fā)明專利]一種球形氧化鋁的水柱成型方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410072563.1
• 申請(qǐng)日: 2014-02-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103864123A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊文建;于海斌;孫彥民;李曉云;孟廣瑩;李世鵬;曾賢君;隋云樂(lè);周鵬;謝獻(xiàn)娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種球形氧化鋁的水柱成型方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）配料：將擬薄水鋁石加入至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～5%可溶性海藻酸鹽的水溶液中，充分混合制成混懸漿料，其中擬薄水鋁石在混懸漿料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30%，以Al₂O₃計(jì)；

2）成型：將混懸漿料滴入到離子摩爾濃度大于0.05mol/L的多價(jià)金屬陽(yáng)離子鹽溶液中，形成凝膠小球，然后取出凝膠小球，去離子水洗滌3～4遍；

3）酸處理：采用氫離子摩爾濃度為0.0001～5mol/L的酸性溶液對(duì)凝膠小球進(jìn)行浸泡處理，處理時(shí)間不超過(guò)8小時(shí)；

4）濕熱處理：酸處理后的凝膠小球在溫度為40℃～99℃，相對(duì)濕度為50%～100%的保溫保濕設(shè)備中處理0.5～10小時(shí)；

5）化學(xué)擴(kuò)孔：濕熱處理后的凝膠小球在弱堿性擴(kuò)孔劑水溶液中浸泡不超過(guò)8小時(shí)；

6）干燥、焙燒：在60℃～150℃下干燥，400℃～800℃焙燒制得球形氧化鋁。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中可溶性海藻酸鹽水溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～3%的海藻酸銨水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2）中多價(jià)金屬陽(yáng)離子為鈣、鋁、鋅、銅、鐵、錳、鈷、鎳、鉛或鋇金屬陽(yáng)離子，多價(jià)金屬陽(yáng)離子的摩爾濃度為0.2～1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3）中酸性溶液為氫離子摩爾濃度為0.01～4mol/L的硝酸或醋酸溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4）中濕熱處理溫度為65℃～85℃，相對(duì)濕度為75%～90%，處理時(shí)間為2～5小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟5）中所述擴(kuò)孔劑為尿素、六亞甲基四胺、碳酸氫銨、碳酸銨或乙二胺，擴(kuò)孔劑水溶液pH為7～9，浸泡時(shí)間為5～60分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）配料：將擬薄水鋁石加入至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～3%的海藻酸銨水溶液中，充分混合制成混懸漿料，其中擬薄水鋁石在混懸漿料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于30%，以Al₂O₃計(jì)；

2）成型：將混懸漿料滴入到離子摩爾濃度大于0.2～1mol/L的多價(jià)金屬陽(yáng)離子鹽溶液中，形成凝膠小球，然后取出凝膠小球，去離子水洗滌3～4遍；

3）酸處理：采用氫離子摩爾濃度為0.01～4mol/L的硝酸或醋酸溶液對(duì)凝膠小球進(jìn)行浸泡處理，處理時(shí)間不超過(guò)8小時(shí)；

4）濕熱處理：酸處理后的凝膠小球在溫度為65℃～85℃，相對(duì)濕度為75%～90%的保溫保濕設(shè)備中處理2～5小時(shí)；

5）化學(xué)擴(kuò)孔：濕熱處理后的凝膠小球在pH為7～9的弱堿性擴(kuò)孔劑水溶液中浸泡5～60分鐘；

6）干燥、焙燒：在60℃～150℃下干燥，400℃～800℃焙燒制得球形氧化鋁；

其中所述多價(jià)金屬陽(yáng)離子為鈣、鋁、鋅、銅、鐵、錳、鈷、鎳、鉛或鋇金屬陽(yáng)離子，所述擴(kuò)孔劑為尿素、六亞甲基四胺、碳酸氫銨、碳酸銨或乙二胺。

8.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備得到的球形氧化鋁，其特征在于，所述球形氧化鋁孔容為0.3～1.8cm³/g，比表面積為150～350m²/g，機(jī)械強(qiáng)度為15～220N/顆。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的球形氧化鋁，其特征在于，所述球形氧化鋁孔容為0.5～1.5cm³/g，比表面積為190～300m²/g，機(jī)械強(qiáng)度為40～100N/顆，孔徑7～20nm。