[發明專利]一種鈦硅復合氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201410072510.X
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103861574A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 于海斌;孫彥民;苗靜;李曉云;曾賢君;周鵬;李世鵬;隋云樂;楊文建;謝獻娜
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈦硅復合氧化物的制備方法，其特征在于：

以無機的鈦源、硅源為原料，采用溶膠凝膠法，經過中和、老化、洗滌、焙燒幾個步驟，得到鈦硅復合氧化物，包括如下步驟：

(a)將硅源、表面活性劑與去離子水混合均勻，得到溶液A，其中所用的硅源為水玻璃、硅酸鈉、硅溶膠中的一種，含量為硅源與去離子水總重量的1.0%～50%；所用的表面活性劑為吐溫-80、司盤-20、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種的混合物，含量為硅源重量的0.05%～20%；

(b)將鈦源與去離子水混合均勻，得到溶液B，其中所用的鈦源為硫酸氧鈦、偏鈦酸、四氯化鈦、四溴化鈦、四氟化鈦、硝酸鈦中的一種，含量為鈦源與去離子水總重量的1.0%～50%；

(c)在10～80℃，30～600rpm攪拌條件下，緩慢將溶液B加入至溶液A中，控制滴定終點pH值在3～13之間，將步驟(b)所得的漿液在20～130℃老化1～10小時，去離子水洗至中性；

(d)將步驟(c)得到的復合氧化物采用噴霧干燥的方式進行干燥，噴霧干燥器噴口溫度在100～300℃之間，出口溫度在70～120℃之間；

(e)將步驟(d)得到的鈦硅復合氧化物進行焙燒，得到復合氧化物粉末；焙燒方法為：采用分段焙燒的方法，升溫速率：1～20℃/min，在100～250℃保溫1～6小時，然后第二階段升溫速率：0.5～20℃/min，350～700℃保溫1～6小時；

(f)制成的鈦硅復合氧化物具有如下性質：SiO₂/TiO₂比為1～50，比表面為50～580m²/g，孔徑為1～40nm，粒度為0.1～40μm。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

(a)將硅源、表面活性劑與去離子水混合均勻，得到溶液A，其中所用的硅源為水玻璃、硅酸鈉、硅溶膠中的一種，含量為硅源與去離子水總重量的5.0%～40%；所用的表面活性劑為吐溫-80、司盤-20、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種的混合物，含量為硅源重量的0.1%～10%；

(b)將鈦源與去離子水混合均勻，得到溶液B，其中所用的鈦源為硫酸氧鈦、偏鈦酸、四氯化鈦、四溴化鈦、四氟化鈦、硝酸鈦中的一種，含量為鈦源與去離子水總重量的5.0%～40%；

(c)在20～50℃，50～500rpm攪拌條件下，緩慢將溶液B加入至溶液A中，控制滴定終點pH值在4～12之間；將步驟(b)所得的漿液在30～120℃老化2～8小時，去離子水洗至中性；

(d)將步驟(c)得到的復合氧化物采用噴霧干燥的方式進行干燥，噴霧干燥器噴口溫度在120～250℃之間，出口溫度在80～100℃之間；

(e)將步驟(d)得到的鈦硅復合氧化物進行分段煅燒，得到復合氧化物粉末；焙燒方法為：采用分段焙燒的方法，升溫速率：1～20℃/min，在150～250℃保溫2～4小時，然后第二階段升溫速率：0.5～20℃/min，400～600℃保溫2～4小時；

(f)制成的鈦硅復合氧化物具有如下性質：SiO₂/TiO₂比為2～40，比表面為80～550m²/g，孔徑為3～30nm，粒度為0.5～20μm。