[發(fā)明專利]測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410072251.0
• 申請(qǐng)日: 2014-02-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104865169B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白正偉;李懌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中石化洛陽(yáng)工程有限公司;中石化煉化工程(集團(tuán))股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N15/02
• 分類號(hào): G01N15/02;G01N3/56
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司41110
• 代理人: 郭中民

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法。

背景技術(shù)

粒徑分布是流化裂化催化劑的關(guān)鍵控制指標(biāo)，對(duì)催化劑的流化性能和反應(yīng)性能有很大的影響。流化裂化催化劑中的細(xì)催化劑顆粒(即催化劑細(xì)粉)減少，會(huì)使催化劑的流化和循環(huán)惡化；細(xì)催化劑顆粒含量過(guò)多，會(huì)增加旋風(fēng)分離器的工作負(fù)荷，降低旋風(fēng)分離器的分離效率，造成催化劑跑損，增加生產(chǎn)成本。對(duì)于所有的流化床反應(yīng)器，催化劑在使用過(guò)程中都會(huì)與反應(yīng)器器壁以及加工原料之間發(fā)生摩擦，催化劑之間也會(huì)發(fā)生摩擦，將不可避免地造成催化劑顆粒的磨損，產(chǎn)生細(xì)催化劑顆粒。如果催化劑的抗磨損能力差，產(chǎn)生的細(xì)催化劑顆粒所占的比例就高。因此需要評(píng)價(jià)催化劑的抗磨損能力，以便為催化劑的生產(chǎn)控制、研究開(kāi)發(fā)、制定驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

目前，在測(cè)定微球流化裂化催化劑的抗磨損能力時(shí)，我國(guó)尚無(wú)統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)內(nèi)常用的方法為中石化石油化工科學(xué)研究院的方法(RIPP29-90微球裂化催化劑磨損指數(shù)測(cè)定法)。該方法將催化劑在玻璃制作的鵝頸管中用高速氣流吹磨5小時(shí)，磨損后的催化劑通過(guò)沉降器和氣流的作用進(jìn)行分離；分離出的細(xì)催化劑顆粒被吹出沉降器，由濾紙筒收集，稱重后計(jì)算磨損指數(shù)。美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)方法(ASTM D5757-11空氣噴射法測(cè)定FCC催化劑的磨損)，與RIPP29-90方法的原理相同，主要是將催化劑磨損管換成不銹鋼直管；沉降器與RIPP29-90方法中使用的沉降器的形狀相同，尺寸有所差異。上述兩種方法存在的主要問(wèn)題是：(1)都是在磨損管中使用高速氣流吹磨催化劑使之發(fā)生磨損，再通過(guò)沉降器和氣流的作用進(jìn)行分離，得到細(xì)催化劑顆粒。由于在磨損管和沉降器內(nèi)氣流的狀況非常復(fù)雜，沉降器不能完全區(qū)分粗細(xì)催化劑顆粒，使一些細(xì)催化劑顆粒不能被完全吹出，并且細(xì)催化劑顆粒在收集過(guò)程中會(huì)有損失，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不好。本發(fā)明的發(fā)明人采用ASTM D5757-11方法測(cè)定一種流化裂化催化劑的磨損指數(shù)時(shí)，將其在高速氣流下吹磨5小時(shí)后取剩余的樣品用激光粒度分析儀進(jìn)行粒徑分析，發(fā)現(xiàn)仍有很多粒徑小于20微米的細(xì)催化劑顆粒。(2)每次只能磨損2個(gè)催化劑樣品，效率較低。(3)需要使用高速氣流吹磨催化劑樣品使之發(fā)生磨損，還需要對(duì)催化劑樣品進(jìn)行預(yù)加濕操作(由于采用飽和了水蒸汽的空氣吹磨，預(yù)加濕操作是為了防止催化劑樣品在吹磨過(guò)程中吸濕變重)，因此要設(shè)置相關(guān)的設(shè)備和測(cè)量?jī)x表；再加上沉降器、細(xì)催化劑顆粒收集設(shè)備等，使測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)與測(cè)定操作都比較復(fù)雜。

中國(guó)專利CN101109682A公開(kāi)了一種快速測(cè)定氧化鋁磨損指數(shù)的方法。該方法首先用激光粒度儀測(cè)試磨損前樣品中小于或大于45微米粒級(jí)的百分含量，然后稱取50.00±0.10克的試樣放入磨損指數(shù)測(cè)定儀內(nèi)，氣流循環(huán)吹拂15分鐘后收集磨損后的樣品，同時(shí)用收塵袋收集磨損中損失的細(xì)粉。用收塵袋收集的小于45微米的細(xì)粉補(bǔ)償磨損后的樣品至50克，混和均勻后用激光法測(cè)試小于或大于45微米粒級(jí)的百分含量；根據(jù)激光粒度儀測(cè)試的磨損前、后試樣中小于或大于45微米粒級(jí)百分含量的變化計(jì)算該試樣的磨損指數(shù)。

中國(guó)專利CN202281732U公開(kāi)了一種催化劑磨損指數(shù)測(cè)定裝置。該裝置包括磨損測(cè)試管，磨損測(cè)試管的頂部出口與樣品沉降室的底部進(jìn)口相連通，樣品沉降室的頂部出口和細(xì)粉輸送管的進(jìn)口相連通，細(xì)粉輸送管的末端插入細(xì)粉收集槽中水液面以下，細(xì)粉收集槽用于收集磨損產(chǎn)生的細(xì)粉。在磨損測(cè)試管外裝有磨損測(cè)試管加熱爐，在樣品沉降室外裝有沉降室加熱爐，可獲得催化劑的熱態(tài)磨損指數(shù)。利用上述裝置進(jìn)行催化劑磨損指數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)，可以參照ASTM D5757-00的方法，通過(guò)對(duì)細(xì)粉進(jìn)行稱重、計(jì)算獲得磨損指數(shù)，此時(shí)將存在著與上述RIPP29-90方法、ASTM D5757-11方法相似的問(wèn)題。上述裝置也可以按照CN101109682A所述的方法，利用激光粒度儀對(duì)實(shí)驗(yàn)前催化劑樣品、實(shí)驗(yàn)后催化劑樣品和細(xì)粉收集袋中的細(xì)粉進(jìn)行粒徑分布測(cè)量，通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)前后催化劑樣品及細(xì)粉的粒徑分布曲線獲得磨損指數(shù)；雖然能夠完全區(qū)分粗細(xì)催化劑顆粒，但除此之外其它的問(wèn)題依然不同程度地存在；其中在分離、收集催化劑細(xì)粉并將該催化劑細(xì)粉與分離出催化劑細(xì)粉后剩余的磨損后的催化劑樣品進(jìn)行混合的過(guò)程中會(huì)有催化劑細(xì)粉的損失，而造成測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不好，另外該過(guò)程還比較繁瑣(CN101109682A也存在著類似的問(wèn)題)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)分別存在的不能完全區(qū)分粗細(xì)催化劑顆粒、測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不好、每次磨損的催化劑樣品數(shù)量較少、測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)與測(cè)定操作比較復(fù)雜等問(wèn)題。