[發明專利]一種止瀉木子的檢測方法

有效

• 申請號: 201410071776.2
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103808857A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 張義智;任松鵬;孫緒丁;趙延霞;馬宏偉
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術領域

本發明涉及一種藏藥藥材的檢測方法，特別涉及一種止瀉木子的檢測方法。

背景技術

止瀉木子為夾竹桃科植物止瀉木Holarrhena?antidysenterica?Wall.ex?A.DC.的干燥種子，被廣泛應用于十味黑冰片丸、十三味榜噶散、復方酸藤消痔膠囊等多個藏藥制劑中。其藥材標準收載于藏藥部頒標準中，標準號：WS3-BC-0014-95。但該標準僅有粉末鑒別，無法滿足對止瀉木子的檢測需求。

隨著藏藥制劑的推廣，止瀉木子的用量逐年增多。現階段的檢測方法很難滿足藥材檢測的需要。檢索文獻，未發現任何有關止瀉木子的檢測方法。專利《止瀉木總生物堿提取物的有效單體制備方法及其用途》（公開號：102153614A）介紹了一種止瀉木總生物堿提取物的有效單體制備方法及其用途，文中提到止瀉木中含有錐絲堿(conessine)、異錐絲明(isoconessimine)、錐絲明(conessimin)、conarrhimin、錐絲亞胺(conimin)。但止瀉木和止瀉木子本身有很大差距，同時該文也未給出任何的檢測的方法。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種止瀉木子的檢測方法。

本發明的技術方案如下：

一種止瀉木子的檢測方法，包括如下鑒別和/或含量測定方法：

（1）鑒別方法：

取待測止瀉木子粉末0.5-2g，加體積比為1%鹽酸30-50ml，超聲處理1-2h，過濾，濾液用氨水調節pH值至9-10，用二氯甲烷萃取濾液1-3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，過濾，取續濾液作為供試品溶液；另取止瀉木子對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；和/或取錐絲堿對照品適量，加甲醇制成每1ml中含有錐絲堿0.1mg的對照品溶液，照薄層色譜法實驗，吸取上述溶液各5-10μl，分別點于硅膠G薄層板上，以體積比為6-7：2-3：0.3-1.2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或體積比為10：8：2：0.3-1.2的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺為展開劑展開，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，加熱至顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品相應的位置，顯相同的熒光斑點；

（2）含量測定方法：

照中國藥典2010年版一部附錄VI?D的高效液相法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為60-80：20-40的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸鈉溶液為流動相；檢測波長為205-220nm，理論板數按錐絲堿峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：精密稱取錐絲堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取待測止瀉木子粉末0.5-2g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10-20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本發明優選的，一種止瀉木子的檢測方法，包括如下鑒別和/或含量測定方法：

（1）鑒別方法：

取待測止瀉木子2g，加體積比為1%鹽酸50ml，超聲處理1h，過濾，濾液用氨水調節pH值至9-10，用二氯甲烷萃取濾液3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，過濾，取續濾液作為供試品溶液；另取止瀉木子對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；和/或取錐絲堿對照品適量，加甲醇制成每1ml中含有錐絲堿0.1mg的對照品溶液，照薄層色譜法實驗，吸取上述溶液各5μl，分別點于硅膠G薄層板上，以體積比為6.5：2.5：0.6-1.2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺，或體積比為10：8：2：0.5-1.0的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺為展開劑展開，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，加熱至顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品相應的位置，顯相同的熒光斑點；

（2）含量測定方法：

照中國藥典2010年版一部附錄VI?D的高效液相法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為60-80：20-40的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸鈉溶液為流動相；檢測波長為205-220nm，理論板數按錐絲堿峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：精密稱取錐絲堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；