[發(fā)明專利]聚糠醛-鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410071111.1
• 申請(qǐng)日: 2014-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN103819639A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇碧桃;沈漪;鐘明;費(fèi)鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G8/28
• 分類號(hào): C08G8/28;C08G8/06
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 張英荷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種磁性納米復(fù)合材料的制備，尤其涉及一種聚糠醛-鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料（PFD-NiFe₂O₄）的制備方法。?

背景技術(shù)

尖晶石型鐵氧體的鐵酸鎳（NiFe₂O₄）是一種重要的軟磁材料，具有磁導(dǎo)率高、矯頑力小、飽和磁化強(qiáng)度大、居里溫度高、磁致伸縮系數(shù)大等特點(diǎn)，可用作磁頭材料、矩磁材料、微波吸收材料，同時(shí)也用作磁致伸縮材料，可廣泛用于電子工業(yè)。然而，由于納米鎳鐵氧體（NiFe₂O₄）磁性顆粒之間強(qiáng)的磁相互作用導(dǎo)致納米顆粒之間的團(tuán)聚，在很大程度上對(duì)材料的各個(gè)性能造成一定的影響，進(jìn)而影響到納米鎳鐵氧體（NiFe₂O₄）的應(yīng)用。

糠醛聚合形成的聚糠醛具有良好的耐腐蝕性與熱穩(wěn)定性，是一種具有高度不飽和度共軛結(jié)構(gòu)的高分子，能與NiFe₂O₄制備成具有良好性能的新型磁性材料。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種聚糠醛-鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料的制備方法，以改善鎳鐵氧體的性能。

本發(fā)明聚糠醛-鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料的制備方法，是以九水硝酸鐵(Fe(NO)₃·9H₂O)、六水硝酸鎳(Ni(NO)₂·6H₂O)為原料，以檸檬酸為催化劑，利用溶膠凝膠法合成鐵酸鎳，再以硫酸(H₂SO₄)作催化劑，通過原位聚合法使鐵酸鎳與糠醛(FD)聚合，得到聚糠醛-鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料（PFD-NiFe₂O₄）。

其具體制備工藝為：將九水硝酸鐵、六水硝酸鎳、檸檬酸溶于二次水中，調(diào)pH=6.5～8.5，水浴加熱形成溶膠，干燥后形成干凝膠；置于馬弗爐中，于500～800℃下煅燒2～4h，得鐵酸鎳粉末；再將鐵酸鎳粉末與糠醛分散到乙醇中，超聲20～30?min后機(jī)械攪拌2～4h，抽濾，得到復(fù)合前驅(qū)體；然后將復(fù)合前驅(qū)體于3～6?mol/?L的硫酸溶液中浸泡0.5～1?h，取出后于160～180℃下烘干，即得聚糠醛-鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料。

所述九水硝酸鐵與六水硝酸鎳的質(zhì)量比為1:0.4～1:0.8。

所述九水硝酸鐵與檸檬酸的質(zhì)量比為：1:1～1:?2。

所述鐵酸鎳粉末與糠醛的質(zhì)量比為1:?0.1～1:?2.5。

溶膠凝膠法合成鐵酸鎳中，水浴加熱形成溶膠的溫度控制在70～90℃，溶膠干燥形成干凝膠的溫度控制在100～120℃。

下面通過XRD、FT-IR、TG、SEM、VSM等手段對(duì)本發(fā)明制備的聚糠醛-鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料（PFD-NiFe₂O₄）磁性納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行分析說明。

1、XRD分析

圖1為本發(fā)明制備的NiFe₂O₄和PFD-NiFe₂O₄的XRD圖。由圖1的結(jié)果可知，復(fù)合材料中的NiFe₂O₄為尖晶石結(jié)構(gòu)，高分子PFD不影響其晶體結(jié)構(gòu)，但對(duì)其結(jié)晶性能會(huì)有一定影響。圖中在2θ?=?20^o附近出現(xiàn)了PFD的特征峰，NiFe₂O₄衍射峰明顯弱化，說明了高分子PFD和無機(jī)相NiFe₂O₄之間產(chǎn)生了相互作用力。NiFe₂O₄衍射峰的弱化與復(fù)合物中NiFe₂O₄的含量、小的尺寸及其結(jié)晶度等有關(guān)。由謝樂公式（D=Kλ/βcosθ）可以計(jì)算NiFe₂O₄和PFD-NiFe₂O₄的尺寸分別為：31nm、30nm，說明PFD有效阻止了NiFe₂O₄顆粒的聚集。

2、FT-IR分析?