[發明專利]一種利用固體氨基磺酸制備氨基磺酸鎳的方法

有效

• 申請號: 201410071074.4
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103818888A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 楊志強;趙德;李寶平;明鍵偉;秦雪萍;于紅
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C01B21/096
• 分類號: C01B21/096
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明屬于含鎳化學品生產領域，涉及一種氨基磺酸鎳的制備方法。

背景技術

氨基磺酸鎳應用潛力巨大，尤其是在電鍍方面擁有更大的優勢，需求量越來越大。目前，制備氨基磺酸鎳的鎳原料都為純度較高的高冰鎳或高純度碳酸鎳為原料，其成本較高。并且用氨基磺酸溶液反萃含鎳負載有機制備氨基磺酸鎳時，要將固體氨基磺酸溶解成水溶液，增加了生產工序，又加大了水的消耗量；同時得到的氨基磺酸鎳溶液鎳含量較低（約50g/L），在蒸發工序延長了蒸發時間，造成蒸汽的浪費。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述已有技術存在的不足，提供以各類復雜含鎳原料（粗氫氧化鎳固體原料或雜質較高的含鎳溶液）與固體氨基磺酸制備氨基磺酸鎳的方法。

本發明通過以下技術方案實現：一種利用固體氨基磺酸制備氨基磺酸鎳的方法，包括如下步驟：

步驟一，制備鈉皂：向萃取劑中加入稀釋劑得到有機相，與濃度為30%-50%的氫氧化鈉溶液反應制成鈉皂；

步驟二，萃取鎳：將鈉皂有機相與含鎳原料液按O/A為3～5:1的相比混合，進行萃取，得到含鎳負載有機相；

步驟三，酸洗除鈉：[H⁺]=0.?50～0.90g/L的硫酸，對含鎳負載有機相進行洗滌，相比O/A為10～13:1；

步驟四，酸洗除硫酸根：?用5～10g/L的氨基磺酸，對含鎳負載有機相進行洗滌，相比O/A為1-3:1；

步驟五，反萃取鎳：將固體氨基磺酸加入反應器，步驟四所得含鎳負載有機相與定量純水混合后亦加入反應器中，固體氨基磺酸溶解，反應器內進行反萃，反萃五分鐘以上，純水反應為含鎳溶液，反萃后的有機相與含鎳溶液進行澄清，放出反萃后的有機相回收利用，含鎳溶液再與含鎳負載有機相混合進入反應器，補充固體氨基磺酸，再次進行反萃，循環操作，反萃過程根據反應情況補充含鎳負載有機相或固體氨基磺酸，直到生成的氨基磺酸鎳溶液的pH值為4.5-5.5時，靜置分相30～35?min，分相結束后，下層水相排出即得高濃度氨基磺酸鎳溶液；

??步驟六，制成產品：將步驟五得的氨基磺酸鎳溶液進行除油、蒸發、結晶、離心、干燥、篩分得到氨基磺酸鎳產品。

所述萃取劑為P204，皂化率0.7～0.9。

所述含鎳原料液為粗氫氧化鎳固體原料浸出液，鎳含量為40-75g/L。

所述含鎳原料液為硫酸鈷萃余液，鎳含量為40.0～55.0g/L。

所述含鎳原料液為硫酸銅萃余液，鎳含量為40.0～55.0g/L。

所述稀釋劑為260#溶劑油。

所述萃取劑與稀釋劑的體積比1:3～3.5。

本發明的有益效果是：本發明用粗氫氧化鎳固體原料浸出液或各類含鎳粗原料液制備氨基磺酸鎳，使資源有效利用，減少浪費，既優化經濟又利于環境；除掉了硫酸根，解決了萃取法制備氨基磺酸鎳時，硫酸根不合格的問題，制得的氨基磺酸鎳質量好；直接用固體氨基磺酸反應，減少了溶酸工序，既節約成本，又減少操作人員的勞動強度；反應過程中根據反萃液的鎳含量將固體氨基磺酸補充加入到反應器中，氨基磺酸鎳反萃液循環富集鎳，負載有機相連續加入反應器，使反應連續進行，所制備的氨基磺酸鎳溶液濃度高（150g/L-180g/L），蒸發時間短，降低了蒸汽消耗量，縮短了生產周期。

具體實施方式

一種利用固體氨基磺酸液制備氨基磺酸鎳的方法，包括如下步驟：

步驟一，制備鈉皂：向萃取劑P204中加入260#溶劑油（或其它稀釋劑）得到有機相，與濃度為30%-50%的氫氧化鈉溶液反應制成鈉皂，皂化率0.7～0.9，萃取劑與稀釋劑的體積比1:3～3.5；

步驟二，萃取鎳：將鈉皂有機相與含鎳原料液（粗氫氧化鎳固體原料浸出液，鎳含量為40-75g/L或硫酸鈷/銅萃余液，鎳含量為40.0～55.0g/L）按O/A為3～5:1的相比混合，進行萃取，得到含鎳負載有機相；

步驟三，酸洗除鈉：[H⁺]=0.?50～0.90g/L的硫酸，對含鎳負載有機相進行洗滌，相比O/A為10～13:1；

步驟四，酸洗除硫酸根：?用5～10g/L的氨基磺酸，對含鎳負載有機相進行洗滌，相比O/A為1-3:1；