[發明專利]一種高比表面積氟化鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201410070455.0
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN104071814A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 李瑛;唐浩東;牛懷成;韓文峰;劉化章
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種氟化鎂的制備方法，包括：使鎂源水溶液和氟源水溶液混合，所得混合液中還含有碳源，所述的碳源為蔗糖、葡萄糖、糠醇、P123、聚乙烯醇、酚醛樹脂中的一種或幾種的混合物，碳源和鎂源的摩爾比以C：Mg計為1～10:1，攪拌下充分反應后靜置老化除去水分得到含碳源的氟化鎂前驅體，再將含碳源的氟化鎂前驅體在含氧氣氛中預碳化，然后在惰性氣氛中碳化得到摻雜炭的氟化鎂，最后通過在含氧氣氛中高溫脫除炭得到氟化鎂產品。?

2.如權利要求1所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：鎂源采用乙酸鎂、草酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂中的一種或幾種的混合物，氟源采用氟化銨、氟化鉀、氟化鈉中的一種或幾種的混合物。?

3.如權利要求1所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：碳源和鎂源的摩爾比以C：Mg計為3～6:1。?

4.如權利要求3所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：碳源和鎂源的摩爾比以C：Mg計為4:1。?

5.如權利要求1～4之一所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：氟源與鎂源的反應在20～80℃的溫度條件下進行，反應時間為0.5～10小時。?

6.如權利要求1～4之一所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：所述的含氧氣氛是空氣氣氛或者含氧氣體積濃度為1～50％的氮氣氣氛。?

7.如權利要求1～4之一所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：所述的預炭化在80～180℃的溫度范圍內進行，預炭化時間為5～20小時；?

所述的碳化在120～450℃的溫度條件下進行，碳化時間為1～10小時；?

所述的高溫脫除炭在250～500℃的溫度條件下進行，反應時間為2～12小時。?

8.如權利要求7所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：所述的碳化在300～400℃的溫度條件下進行，碳化時間為2～5小時。?

9.如權利要求7所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于：所述的高溫脫除炭在350～500℃的溫度條件下進行，反應時間為4～6小時。?

10.如權利要求3或4所述的氟化鎂的制備方法，其特征在于所述氟化鎂的制備方法按照如下步驟進行：?

(1)使鎂源水溶液和氟源水溶液混合，所得混合液中還含有碳源，碳源和鎂源的摩爾比以C：Mg計為1～10:1，攪拌下于20～80℃反應2～10小時，停止攪拌；所述的碳源采用蔗糖、葡萄糖、糠醇、P123、聚乙烯醇、酚醛樹脂中的一種或幾種的混合物；所述的鎂源采用乙酸鎂、草酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂中的一種或幾種的混合物；所述的氟源采用氟化銨、氟化鉀、氟化鈉中的一種或幾種的混合物；?

(2)將步驟(1)得到的反應液恒溫靜置老化除去水分，得到含碳源的氟化鎂前驅體；?

(3)含碳源的氟化鎂前驅體先在含氧氣氛下于80～180℃預炭化5～20小時，再在惰性氣氛下于300～400℃溫度下碳化2-5小時，得到摻雜炭的氟化鎂；?

(4)摻雜炭的氟化鎂在含氧氣氛下于250～500℃焙燒2～12小時除炭，得到氟化鎂產品。?