[發明專利]一種用酸性釩液沉釩的方法

無效

• 申請號: 201410069942.5
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103803649A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 陶長元;徐滔;李航;劉作華;范興;杜軍;孫大貴;劉仁龍;阿依努爾;陳嫚麗;唐金晶;左趙宏;孔令峰;謝昭明;周小霞
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 重慶中之信知識產權代理事務所(普通合伙) 50213
• 代理人: 袁慶民

技術領域

本發明涉及用酸性釩液來制備五氧化二釩的方法。

背景技術

五氧化二釩（V₂O₅）是一種重要的工業原料，制備五氧化二釩的方法中，有一種是酸性水解沉釩法。其具體步驟是，先用含釩的礦物來制備出含釩溶液，然后調節pH而成為酸性釩液，之后再以酸性釩液為原料來進行沉淀以得到沉淀物多釩酸銨［(NH₄)₂V₆O₁₆］，最后煅燒沉淀物而得到熔片狀的五氧化二釩。由于該方法的沉釩率（五氧化二釩中的釩元素與酸性釩液內的釩元素的比值）僅為80％～90％，于是人們又通過增加銨鹽的方式來對酸性水解沉釩法進行了改進，成為酸性銨鹽沉釩法。然而，在酸性銨鹽沉釩法中，仍然必須十分嚴格地控制在沉淀多釩酸銨過程中酸性釩液的酸度，十分嚴格控制在此過程中銨鹽在酸性釩液中的濃度，因此，就必須通過多次加酸、加銨的方式來達到控制目的。顯然，這種情況下的工時成本就比較大。另外，由于在釩鈦磁鐵礦等礦物中，通常含有一些包括磷（P）在內的雜質，且在制備出的酸性釩液中也不可避免地存在。其中，磷的存在對沉釩的影響較大，當酸性釩液中磷的含量大于0.02g/L時，沉釩率就會明顯降低。因此，無論是酸性水解沉釩法或酸性銨鹽沉釩法，均必須增加一道事先將磷在酸性釩液中的含量降低到0.02g/L以下的工序，這又導致了生產成本的增加。

發明內容

本發明的目的是提供一種沉釩率較高，而生產成本卻較低的用酸性釩液沉釩的方法。

實現所述發明目的之技術方案是這樣一種用酸性釩液沉釩的方法，它與現有技術相同的方面是，該方法是以酸性釩液為原液來沉釩的。其改進之處是，該沉釩過程是在水熱反應釜內進行的；所述酸性釩液中的釩含量為5.00～50.00g/L，雜質磷的含量為0.02～1.90g/L；其步驟如下：

（1）一次性地將酸性釩液pH值調節到0.5～2.5，然后置于密閉的水熱反應釜內；

（2）將酸性釩液升溫至100℃～180℃，以進行沉釩反應；

（3）將沉釩反應結束后所得的混合液冷卻，過濾得含多聚釩酸的沉淀物；

（4）水洗沉淀物后在100℃下進行干燥，得多聚釩酸；

（5）對多聚釩酸進行煅燒，以制得五氧化二釩；煅燒溫度為500℃～650℃。

從方案中可以看出，本方法在用酸性釩液沉釩時，采用了水熱方式（該沉釩過程是在水熱反應釜內進行的），并且，在調節酸性釩液pH值時，是采用一次性地加酸調節的方式。所以，本發明不僅省去了現有技術那樣分多次加酸的過程而節省了工時成本；更重要的是，在用水熱方式來對含有磷高的酸性釩液沉釩時，還能夠省去現有技術須事先將磷在酸性釩液中的含量降低到0.02g/L以下的工序，這又進一步地節省了生產成本。驗證表明，在節省總的生產成本的前提下，本發明的沉釩率仍然能夠達到99％以上。

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。

具體實施方式

一種用酸性釩液沉釩的方法，該方法是以酸性釩液為原液來沉釩的。本發明中，該沉釩過程是在水熱反應釜內進行的；所述酸性釩液中的釩含量為5.00～50.00g/L，雜質磷的含量為0.02～1.90g/L；其步驟如下：

（1）一次性地將酸性釩液pH值調節到0.5～2.5（本領域的技術人員清楚，調節酸性釩液的pH值時，通常都選用硫酸——H₂SO₄），然后置于密閉的水熱反應釜內；

（2）將酸性釩液升溫至100℃～180℃，以進行沉釩反應（反應時間顯然應當酸性釩液中的釩含量多少和反應溫度來掌握，通常在1.0～6.0小時之間）；

（3）將沉釩反應結束后所得的混合液冷卻，過濾得含多聚釩酸的沉淀物；

（4）水洗沉淀物后在100℃下進行干燥，得多聚釩酸；

（5）對多聚釩酸進行煅燒，以制得五氧化二釩；煅燒溫度為500℃～650℃（煅燒時間通常為2.0～3.0小時）。

披露至此，本領域的技術人員結合對本發明有益效果的了解，已完全能夠根據具體酸性釩液中的釩含量多少，雜質磷的含量多少具體實施了。