[發明專利]磷酸銀立方塊表面納米棒陣列的合成方法

有效

• 申請號: 201410069864.9
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103879982A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 黃紅琴;吳慶生
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B01J27/18
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 葉鳳

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，是涉及合成磷酸銀立方塊表面納米棒陣列的方法。

背景技術

隨著納米科學技術的發展，納米材料的制備和應用已成為化學、材料、物理和生物醫學等領域的研究熱點。通常納米材料所具有的表面效應、量子尺寸效應和小尺寸效應等，還具有優異的熱穩定性、力學性能、電子和光子傳輸性、光學性質和光導電性能等，使其可以作為材料的基本構筑單元，在納米電學及光學器件、傳感器、納米生物技術等方面顯示出重要的應用價值。眾所周知，納米材料由于合成條件的不同，同一種無機納米材料的性能會由于結晶性、尺寸、形貌以及表面性質等因素的差異而產生很大的區別。尋找更簡捷、可控和環保的合成方法以獲得具有特定功能的納米材料仍然是大家不斷追求的目標。化學沉淀法、水熱法、溶膠——凝膠法等濕化學法在大規模制備尺寸、形貌均一的納米材料方面具有一定的優勢，是目前合成納米材料的常用方法。

最近，Ye等發現Ag₃PO₄半導體材料具有很好的可見光催化性質的新型催化劑。Ag₃PO₄（間接帶隙為2.36eV）是一種窄禁帶光催化劑，可吸收波長小于530nm的可見光，是高效利用太陽光的新型半導體光催化劑，在可見光下迅速降解有機污染物。在解決環境污染和能源短缺問題上具有重要的研究價值。

現有技術公開的文獻中關于制備磷酸銀的方法有：離子交換法、水熱法等。Ye等利用醋酸銀與磷酸氫二鈉，制備出菱形十二面體結構的Ag3P04。硝酸銀與磷酸氫二鈉溶液混合后得到了不規則球形Ag3P04粒子，銀按絡合離子與磷酸氫二鈉得到了具有立方晶型的Ag3P04。梁等采用檸檬酸鈉作為調控劑，制備出了多孔Ag3P04晶體。這些條件下制備出表面光滑的Ag3P04晶體，尚無報道一步法制備出納米棒陣列的立方體磷酸銀。

發明內容

本發明的目的就是為了克服現有制備技術存在的缺陷，而提供一種新的方法來制備立方塊上納米棒陣列，實現一步法制備出納米棒陣列的立方體磷酸銀。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種合成立方體陣列納米磷酸銀的新方法，該方法以含十二烷基硫酸鈉（SDS）的磷酸氫二鈉作為反應前驅液，向銀氨絡合離子中加入前驅液，溶液由無色變成黃色,陳化10min，分離洗滌，再干燥。與現有技術相比，本發明方法耗時短、步驟簡單,制備出的晶體具有特殊的形貌。

上述利用簡單的原料、簡單裝置以及簡單步驟的反應體系，該方法具體包括以下步驟：

（1）將十二烷基硫酸鈉（SDS）和磷酸氫二鈉溶解于水中配制成一定濃度的溶液（A），其中十二烷基硫酸鈉（SDS）的濃度為0.05M，磷酸氫二鈉的濃度為0.15M；

配制0.1M硝酸銀溶液（B）和0.1M的氨水（C）。

（2）取步驟（1）中B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的銀氨絡合離子液，作為反應前驅液，按照一定的速率向前驅液加入A液，保持硝酸銀與磷酸氫二鈉物質的量比1:4。陳化10min,分離洗滌，再干燥24h。

所述十二烷基硫酸鈉在體系中作為形貌調控劑。本發明采用液相沉淀法，用小分子十二烷基硫酸鈉調控，一步即可制備出磷酸銀立方體陣列。本發明的法不僅制備過程簡單,原料易得、設備簡單、易操作，能夠制備出尺寸均一結構可控、形貌規則的立方體陣列磷酸銀，制備成本大大降低。

磷酸銀由于其獨特的結構，可以吸收波長小于525nm的紫外光和可見光，其量子產率高達90％，是一種特別有前景的光催化半導體材料，近年來對磷酸銀的研究越來越受到研究者的重視。本發明納米棒陣列的立方塊磷酸銀，可以應用于有機染料廢水處理和殺菌等生物領域。

附圖說明

圖1為實施例1的掃描電鏡圖。

圖2為實施例2的掃描電鏡圖。

圖3為實施例2的XRD圖。

圖4為實施例3的掃描電鏡圖。

圖5為實施例4的掃描電鏡圖。

圖6為實施例5的掃描電鏡圖。

圖7為實施例6的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。?實施例中參與反應體系的所有原料均為市售，磷酸氫二鈉、氫氧化銨，硝酸銀，十二烷基硫酸鈉均購于中國醫藥集團上海化學試劑公司，以上的化學試劑均為分析純，未經純化直接使用的。

實施例1

第一步，配制0.1M硝酸銀溶液（A）和0.1M的氨水（B）磷酸氫二鈉的濃度為0.15M（C）。