[發(fā)明專利]改性皂石、聚乳酸/黃腐植酸季銨鹽改性皂石復(fù)合材料及其制備方法和制品有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410069847.5 | 申請日： | 2014-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN103788723A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 甄衛(wèi)軍;朱昇美;孫明廣;王文濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 新疆大學(xué);石河子市明升科技有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C09C1/42 | 分類號： | C09C1/42;C09C3/10;C08L67/04;C08K9/04;C08K3/34;A01P1/00;C08H99/00 |
| 代理公司： | 烏魯木齊合縱專利商標(biāo)事務(wù)所 65105 | 代理人： | 湯建武;湯潔 |
| 地址： | 830046 新疆維吾爾自治區(qū)烏*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 改性 皂石 乳酸 黃腐植酸季 銨鹽 復(fù)合材料 及其 制備 方法 制品 | ||
1.一種改性皂石，其特征在于原料包括皂石和黃腐植酸季銨鹽，皂石和黃腐植酸季銨鹽的質(zhì)量比為1:0.5至1:3；該改性皂石按下述制備方法得到：第一步，按比例稱取皂石和黃腐植酸季銨鹽，將稱取好的皂石在去離子水中混勻后配制成質(zhì)量百分比濃度為1%至10%的皂石懸浮液，將稱取好的黃腐植酸季銨鹽在去離子水中混勻配制成質(zhì)量百分比濃度為1%至10%的黃腐植酸季銨鹽水溶液；第二步，將配制好的皂石懸浮液在溫度為30℃至60℃、功率為50W至100W的超聲波下超聲分散6小時至12小時后，加入配制好的黃腐植酸季銨鹽水溶液并混合均勻，然后在溫度為30℃至60℃、功率為50W至100W下超聲輻照反應(yīng)2小時至8小時；第三步，超聲輻照反應(yīng)后過濾得到沉淀，沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌至洗滌液中無氯離子，然后把洗滌后的沉淀經(jīng)干燥、研磨后得到改性皂石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性皂石，其特征在于黃腐植酸季銨鹽按下述制備方法得到：第一步，將黃腐植酸和質(zhì)量百分比濃度為25%的濃氨水按質(zhì)量比為1:1至1:3在容器中混勻在一起，加熱容器使容器中的物料在溫度為140℃至200℃下反應(yīng)0.5小時至2小時，反應(yīng)后在溫度為40℃至60℃下干燥24小時，干燥后經(jīng)粉碎得到黃色粉末狀物質(zhì)；第二步，在黃色粉末狀物質(zhì)中加入甲醛并混合均勻，黃色粉末狀物質(zhì)和甲醛的質(zhì)量比為1:0.5至1:1.5，用堿液調(diào)節(jié)pH值為7至10，在溫度為50℃至80℃下反應(yīng)0.5小時至2小時，反應(yīng)后加入三乙胺或二甲胺或三甲胺并混合均勻，三乙胺或二甲胺或三甲胺與甲醛的質(zhì)量比為1:1至1:3，在溫度為30℃至50℃下反應(yīng)2小時至5小時；第三步，反應(yīng)后冷卻至室溫，然后在冷卻后的物料中加入氯化芐并混勻在一起，氯化芐和黃腐植酸的質(zhì)量比為1:1至1:3，用堿液調(diào)節(jié)pH值為7，在溫度為60℃至90℃下反應(yīng)3小時至6小時，反應(yīng)后經(jīng)減壓蒸餾、在溫度為-5℃至-15℃下冷凍干燥后得到黃腐植酸季銨鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改性皂石，其特征在于黃腐植酸按下述制備方法得到：第一步，將風(fēng)化煤粉碎后得到碎風(fēng)化煤，按1克碎風(fēng)化煤中加入5毫升至10毫升的催化氧化劑計，在碎風(fēng)化煤中加入催化氧化劑并混勻，在溫度為40℃至80℃下攪拌反應(yīng)2小時至5小時；第二步，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，在離心機(jī)中離心5分鐘至30分鐘，得到一次上清液和一次沉淀，用蒸餾水洗滌一次沉淀3次至5次，洗滌后將洗滌液和一次上清液合并混勻后得到混合上清液，對混合上清液抽濾后經(jīng)蒸發(fā)濃縮、在溫度為-5℃至-15℃下冷凍干燥后得到質(zhì)量百分含水量為1%至5%的黃腐植酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的改性皂石，其特征在于改性皂石制備方法的第三步中，把洗滌后的沉淀在溫度為90℃至100℃下干燥12小時至24小時，研磨后得到改性皂石；或/和，改性皂石的粒徑為60微米至80微米；或/和，黃腐植酸季銨鹽按制備方法的第三步中，減壓蒸餾的壓力為200Pa至610Pa,?減壓蒸餾的時間為3小時至6小時，減壓蒸餾后在溫度為-5℃至-15℃下冷凍干燥24小時至48小時后得到黃腐植酸季銨鹽；或/和，碎風(fēng)化煤的粒徑為80目至200目；或/和，催化氧化劑為2摩爾/升的硝酸或純H2O2或1摩爾/升的高氯酸；或/和，攪拌速率為1000轉(zhuǎn)/分至3000轉(zhuǎn)/分；或/和，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分。
5.?一種根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4改性皂石的制備方法，其特征在于原料包括皂石和黃腐植酸季銨鹽，皂石和黃腐植酸季銨鹽的質(zhì)量比為1:0.5至1:3；該改性皂石按下述步驟進(jìn)行：第一步，按比例稱取皂石和黃腐植酸季銨鹽，將稱取好的皂石在去離子水中混勻后配制成質(zhì)量百分比濃度為1%至10%的皂石懸浮液，將稱取好的黃腐植酸季銨鹽在去離子水中混勻配制成質(zhì)量百分比濃度為1%至10%的黃腐植酸季銨鹽水溶液；第二步，將配制好的皂石懸浮液在溫度為30℃至60℃、功率為50W至100W的超聲波下超聲分散6小時至12小時后，加入配制好的黃腐植酸季銨鹽水溶液并混合均勻，然后在溫度為30℃至60℃、功率為50W至100W下超聲輻照反應(yīng)2小時至8小時；第三步，超聲輻照反應(yīng)后過濾得到沉淀，沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌至洗滌液中無氯離子，然后把洗滌后的沉淀經(jīng)干燥、研磨后得到改性皂石。
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