[發(fā)明專利]一種表面負(fù)載Au納米顆粒的三維石墨烯基復(fù)合電極及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410069841.8
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103840176A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝健;屠芳芳;劉雙宇;曹高劭;趙新兵
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/90;H01M4/88;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種表面負(fù)載Au納米顆粒的三維石墨烯基復(fù)合電極，其特征在于，以三維多孔泡沫鎳為基體，基體上直接生長石墨烯，所述的石墨烯上直接生長NiCo₂O₄納米線，NiCo₂O₄納米線上再負(fù)載納米Au顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維石墨烯基復(fù)合電極，其特征在于，所述的復(fù)合電極中石墨烯的承載量為0.5～1.5mg/cm²。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三維石墨烯基復(fù)合電極，其特征在于，所述的復(fù)合電極中NiCo₂O₄的承載量為0.2～1.6mg/cm²，Au的承載量為0.2～1.0mg/cm²。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三維石墨烯基復(fù)合電極，其特征在于，所述的NiCo₂O₄納米線直徑為50～100nm，長度為1～3μm，所述的Au顆粒的直徑為20～50nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述的三維石墨烯基復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）以三維多孔泡沫鎳為基體，通過化學(xué)氣相沉積法，直接在基體上生長石墨烯，記為Ni/3D-G；

2）將二價Ni和Co的可溶性鹽及尿素溶于去離子水，攪拌均勻得到Ni²⁺濃度為0.01～0.05mol/L的混合溶液；將步驟1）得到的Ni/3D-G浸入混合溶液，100～160℃下水熱反應(yīng)5～10h，再經(jīng)洗滌、干燥后得到負(fù)載有鎳鈷氫氧化物的Ni/3D-G；

所述Ni²⁺與Co²⁺的摩爾比1:2；

所述尿素與Ni²⁺的摩爾為10～20；

3）空氣氣氛下，將步驟2）得到的負(fù)載有鎳鈷氫氧化物的Ni/3D-G在300～600℃下焙燒2～6h，冷卻后得到Ni/3D-G/NiCo₂O₄；

4）將含金的可溶性化合物與水混合，得到濃度為1～4mmol/L的溶液，將步驟3）得到的Ni/3D-G/NiCo₂O₄浸入所述溶液中，浸泡5～20h后，再經(jīng)洗滌、干燥得到所述的三維石墨烯基復(fù)合電極。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2）所述的水熱反應(yīng)溫度為110～130℃，時間為5～8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，步驟3）所述的焙燒溫度為400～500℃，時間為2～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的二價Ni的可溶性鹽為NiSO₄、NiCl₂、Ni(NO₃)₂或所述任意一種二價Ni的可溶性鹽的水合物；所述的二價Co的可溶性鹽為CoSO₄、CoCl₂、Co(NO₃)₂或所述任意一種二價C_o的可溶性鹽的水合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的含金的可溶性化合物有HAuCl₄、NaAuCl₄、KAuCl₄或所述任意一種含金的可溶性化合物的水合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的表面負(fù)載Au納米顆粒的三維石墨烯基復(fù)合電極在作為鋰-空電池的空氣電極中的應(yīng)用。