[發明專利]中空球體硒銦銅納米材料的制備方法

無效

• 申請號: 201410069274.6
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103879973A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 蔡青云;盛鵬濤;李偉利;童希
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及納米材料，特別是涉及中空球體硒銦銅納米材料的制備方法。

背景技術

硒銦銅（CuInSe2）是一種三元半導體材料，由于其高的光穩定性以及吸光系數，已經被證明為優異的太陽能電池敏化劑。

近年來，納米球、納米環、三角錐體以及六邊形CuInSe2半導體材料相繼被開發出來，但是所制備的納米球呈現各向異性生長粒徑極為不均一。并且，由于結構的特殊性，中空CuInSe2納米球始終無法制備出。

發明內容

基于此，提供一種中空球體硒銦銅納米材料的制備方法。

一種中空球體硒銦銅納米材料的制備方法，包括以下步驟：

在保護氣體的氛圍下，將氯化亞銅和氯化銦加入油胺中得到第一混合物，將所述第一混合物升溫至195℃，保溫30分鐘，得到混合溶液，所述第一混合物中，所述氯化亞銅的摩爾濃度為0.20～0.30moL/L，所述氯化銦的摩爾濃度為0.20～0.30moL/L；

在保護氣體的氛圍下，將硒加入所述混合溶液中，得到第二混合物，并在10轉/分鐘～20轉/分鐘的攪拌條件下升溫至275℃，保溫180分鐘，得到反應液，所述第二混合物中，所述硒的摩爾濃度為0.45～0.55moL/L；以及

所述反應液冷卻至100℃～60℃后，加入淬滅劑，得到第三混合物，將所述第三混合物進行離心，取沉淀物，得到所述中空球體硒銦銅納米材料。

在其中一個實施例中，所述在保護氣體的氛圍下，將氯化亞銅和氯化銦加入油胺中得到第一混合物的操作具體為：

將油胺加入容器中，升溫至60℃，抽真空0.5～1小時，并通入保護氣體，然后加入氯化亞銅的油胺溶液和氯化銦的油胺溶液，得到第一混合物。

在其中一個實施例中，將所述第一混合物升溫至195℃的操作之前，還包括依次重復所述抽真空和通入保護氣體的步驟三次的操作，所述抽真空和通入保護氣體的操作均在攪拌條件下進行。

在其中一個實施例中，所述抽真空和通入保護氣體的操作中，所述第一混合物的溫度維持在60℃，每一次抽真空的時間為15～30分鐘。

在其中一個實施例中，所述將硒加入所述混合溶液中的操作具體為：

將所述硒溶于油胺中，配制成硒的油胺溶液，加入所述混合溶液中。

在其中一個實施例中，所述氯化亞銅、氯化銦與硒的摩爾比為1：1：2。

在其中一個實施例中，所述淬滅劑為甲苯或正己烷。

在其中一個實施例中，所述淬滅劑與所述反應液的體積比為1～1.5:3～4.5。

在其中一個實施例中，所述離心的轉速為8000轉/分鐘～12000轉/分鐘，離心時間為5分鐘～15分鐘。

在其中一個實施例中，所述攪拌為磁力攪拌。

上述中空球體硒銦銅納米材料的制備方法，通過降低氯化亞銅、氯化銦和硒的濃度，增加反應時間，引入攪拌來控制反應物的擴散速率從而實現精確控制納米粒子形貌和粒徑，制備出了中空球體硒銦銅納米材料。

附圖說明

圖1為一實施方式的中空球體硒化銦銅納米材料的制備方法流程圖；

圖2為實施例1制備的中空球體硒化銦銅納米材料的透射電鏡掃描圖；

圖3為實施例1制備的中空球體硒化銦銅納米材料和對比例1制備的硒化銦銅納米粒子的X射線衍射圖；

圖4a為涂覆有對比例1制備的硒銦銅納米粒子的TiO₂納米管的光電極A的掃描電鏡圖，圖4b為涂覆有實施例1制備的中空球體硒銦銅納米材料的TiO₂納米管的光電極B的掃描電鏡圖；

圖5為光電極A和光電極B的電流電壓響應信號以及光效率轉化圖。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。

請參閱圖1，一實施方式的中空球體硒銦銅納米材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟S101：在保護氣體的氛圍下，將氯化亞銅和氯化銦加入油胺中得到第一混合物，將第一混合物升溫至195℃，保溫30～60分鐘，得到混合溶液，第一混合物中，氯化亞銅的摩爾濃度為0.20～0.30moL/L，氯化銦的摩爾濃度為0.20～0.30moL/L。