[發明專利]一種脂肪酸為模板合成熱穩定的層狀納米氧化鋯多晶粉體的方法

無效

• 申請號: 201410069190.2
• 申請日: 2014-02-25
• 公開（公告）號: CN103771514A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 紀秀杰;蘇芃赫;劉超;程博聞;唐成春
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B82Y30/00;B82Y40/00
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技術領域

本發明的技術方案屬于有序納米結構材料合成技術領域，具體為一種以脂肪酸為模板制備熱穩定的層狀納米氧化鋯多晶粉體的方法。

背景技術

氧化鋯是一種過渡金屬氧化物，同時具有酸性、堿性、氧化性和還原性，并且具有高熔點(2700℃)和高沸點、熱膨脈系數大、耐高溫、導熱系數小、耐磨性好、抗蝕性能好等優良性能，而有序的納米結構的氧化鋯具有某些獨特性能，如常溫下為絕緣體，高溫下則具有導電性、敏感特性、增韌性等，在耐磨材料、耐火材料、熱障涂層材料、燃料電池、催化劑載體、醫用、氣敏性、潤滑油添加劑等領域具有重要的應用前景。

氧化鋯的制備方法較為多樣，簡單可分為物理法和化學法。物理方法主要包括冷凍干燥法、高溫噴霧熱解法、高能球磨法等?；瘜W法主要包括沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法和水熱／溶劑熱法等。化學法中利用表面活性劑作為模板誘導合成納米氧化鋯已成為較為普遍的方法。目前，有序納米結構氧化鋯的研究中，如中國專利CN101913649A公開了一種以表面活性劑十二烷基磺酸(SDS)為模板制備層狀納米氧化鋯材料的方法。自組裝納米結構氧化鋯的制備一般都要采用價格較高的表面活性劑、嵌段聚合物等有機分子為模板，上述模板劑的使用增加了成本和環境負荷。實施廉價易得、環境負荷小的模板合成氧化鋯可以克服傳統方法使用表面活性劑和嵌段聚合物作為模板造成的成本增加、環境污染等缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種脂肪酸為模板劑制備熱穩定的層狀納米氧化鋯多晶粉體的方法。該方法以脂肪酸為模板，采用回流-水熱法制備具有熱穩定的層狀納米氧化鋯多晶粉體。以克服有序納米結構氧化鋯需要價格較高的表面活性劑或聚合物等作為模板才能合成的缺點；以克服已有有序納米結構氧化鋯粉體的熱穩定差、納米晶排列無序等缺點。

本發明解決該問題所采取的技術方案是：

一種脂肪酸為模板合成制備熱穩定的層狀納米氧化鋯多晶粉體的方法，其步驟是：

(1)取50份濃度為0.00006摩爾氧氯化鋯／毫升水的氧氯化鋯溶液，待用；

(2)取50份濃度為0.0144克氫氧化鈉／毫升水的氫氧化鈉溶液，每毫升氫氧化鈉溶液中再加入0.000013～0.000026摩爾的脂肪酸，配制成混合溶液，待用；

(3)在攪拌條件下，將步驟(1)中配制的溶液加入到步驟(2)中的燒瓶中，升溫，在100℃下回流反應1～4個小時；

(4)然后將步驟(3)中所得的混合物移到反應釜，升溫到100～160℃，自生壓力下水熱反應12～36小時；

(5)室溫下原液靜置0～3天，然后水洗，經離心分離，烘干，得到白色粉體為熱穩定的層狀納米氧化鋯多晶粉體；

(6)將(5)中所得的粉末升溫至600℃后煅燒2小時，得到產物為煅燒后的層狀納米氧化鋯多晶粉體；

上面步驟(2)中所述的脂肪酸為模板劑。脂肪酸為癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸或硬脂酸其中之一。

本發明的有益效果是：

1.本發明方法所得的氧化鋯多晶粉體是指具有有序層狀納米結構的多晶粉體。如圖2所示，煅燒后的產物中仍然可以清楚的觀察到片層納米氧化鋯和納米孔道平行相間排列成有序層狀納米結構，該結構的重復周期約為1.0納米，與圖1b中XRD小角衍射對應的d值相一致。從圖1產物的XRD譜圖可以看出，產物為氧化鋯納米晶，且經過600℃煅燒后，其XRD小角部分仍然保持著明顯的衍射峰，且廣角部分沒有顯著變化，說明產物有良好的熱穩定性。

2.本發明采用脂肪酸為模板劑，綠色環保，成本低。

3.本發明采用的原料氧氯化鋯、氫氧化鈉、脂肪酸均為普通化學試劑，廉價易得。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1為實施例1中層狀納米氧化鋯多晶粉末的XRD譜圖，其中(a)為煅燒前的產物，(b)為煅燒后的產物。

圖2為實施例1中的產物中觀測到層狀納米氧化鋯多晶粉末的透射電鏡照片。

具體實施方式

實施例1

(1)將0.003mol氧氯化鋯溶于盛有50ml水的燒瓶中，配制成氧氯化鋯水溶液，待用；

(2)將0.72g氫氧化鈉溶解于盛有50ml水的燒瓶中，再加入0.00065mol的月桂酸，配制成混合液，待用；

(3)在攪拌條件下，將步驟(1)中配制的溶液加入到步驟(2)中的燒瓶中，升溫，在100℃下回流反應1個小時；