[發明專利]一種農藥中間體三氟乙腈的合成方法

無效

• 申請號: 201410069168.8
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103804231A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 孔繁蕾;張旺庚;丁武松
• 申請（專利權）人: 江蘇省激素研究所股份有限公司
• 主分類號: C07C255/10
• 分類號: C07C255/10;C07C253/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種三氟乙腈的合成方法。

背景技術

三氟乙腈作為活潑的親電試劑廣泛用于含三氟甲基的雜環化合物的合成中，是一種重要的化工中間體，隨著含氟農藥醫藥的不斷發展，含三氟甲基的雜環化合物種類日益增多，需求量也逐漸增大，因此三氟乙腈在農藥、醫藥方面具有廣泛的應用。國外對三氟乙腈的研發與生產進行的較早，如日本的大金公司、美國的鹵碳公司等。但國內還未能實現三氟乙腈的工業化生產，需從國外進口三氟乙腈再合成各種含三氟甲基的農藥、醫藥中間體。

隨著三氟乙酸下游產品的不斷發展，以三氟乙酰胺為原料，在脫水劑作用下，經脫水反應制備三氟乙腈的方法逐漸成為研究熱點，此法具有反應定向性好、產物收率高且易分離提純等優點。據文獻報道，此法現使用的脫水劑分為三氟乙酸酐/吡啶與三苯基鱗/四氯化碳/無機堿兩類。

通過三氟乙酰胺脫水制備三氟乙腈的反應，在實驗室小試階段產率高，但是這種固-固反應實際工業化生產過程中存在不利于傳熱等諸多危險因素，因此尋找合適的溶劑至關重要。

發明內容

技術問題

有鑒于此，本發明要解決的技術問題是，提供一種通過選擇合適的脫水劑來簡化工藝、降低成本和提高產率，更有利于工業化生產的三氟乙腈合成方法。

解決方案

為了解決上述技術問題，本發明提供一種農藥中間體三氟乙腈的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

向氣體發生釜中加入三氟乙酰胺、四氯化碳、三氟乙酸酐，升溫到150-180℃，脫水反應后冷卻得三氟乙腈；

反應方程式為：

CF₃CONH₂+PPh₃+CCl₄→CF₃C(Cl)=NH+O＝PPh₃+CHCl₃

CF₃C(Cl)=NH+PPh₃→CF₃CN+PPh₃+HCl

。

優選地，所述反應溫度為160℃。

有益效果

本發明提供了一種反應條件安全溫和，降低成本和提高產率，更有利于工業化生產的三氟乙腈合成方法。

具體實施方式

實施例

1000L氣體反應釜中分別加入1OOKg三氟乙酰胺、180Kg四氯化碳及200L三氟乙酸酐，緩慢升溫至160℃，隨即產生的氣體便為三氟乙腈。

采用三氟乙酸酐，可以克服其他失水劑的缺點，例如到多聚磷酸由于粘度過高，即使加熱后，流動性也較差。

以上所述，僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應所述以權利要求的保護范圍為準。